[發明專利]一種測定土壤中全磷的方法

在審

• 申請號: 202010419249.1
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111595838A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 曹美璇;于美娜;張蕾;宋雨環
• 申請（專利權）人: 吉林省安全生產檢測檢驗股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬寶來

一種測定土壤中全磷的方法，屬于化學檢測技術領域，包括土樣處理、土壤堿熔預處理、制備土壤待測液、溶液中磷的比色測定以及結果計算，本發明方法可使土壤中含磷礦物及有機磷全部轉化為可溶性的正磷酸鹽，在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物，可以快速對土壤中總磷進行有效分析；同時避免使用了具有劇毒性質的二硝基苯指示劑，和強氧化性的高氯酸，方法簡單，安全，環保，測試數據準確。

技術領域

本發明屬于化學檢測技術領域，特別是涉及到一種測定各類土壤中全磷含量的方法。

背景技術

磷作為植物生長的必要營養元素，廣泛的應用于肥料之中。合理的使用磷肥不僅提供農作物生長必需的營養元素，還能改善土壤，培肥地力。但是不合理使用肥料，不僅不能提高農作物產量和改善產品品質，還將對環境造成不同程度的污染。

現有的測定土壤全磷的方法，使用的試劑二硝基苯是一種具有揮發性的劇毒品，而高氯酸是具有可助燃，具強腐蝕性、強刺激性的無機酸中的最強酸。

為了提高實驗的安全性，和方便實驗室藥品管理，一種低毒，安全的測定土壤全磷的方法是十分必要的。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種測定土壤中全磷的方法，使土壤中含磷礦物及有機磷全部轉化為可溶性的正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍色絡合物。

一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步驟，且以下步驟順次進行，

步驟一、土樣處理

將土壤樣品風干、除雜、研磨直至全部土壤顆粒粒徑小于2mm，獲得風干樣品；

步驟二、土壤堿熔預處理

稱取所述步驟一獲得的風干樣品0.25g～1.0g，放入鎳坩堝底部，加入無水乙醇潤濕樣品，在樣品上平鋪2g氫氧化鈉，將坩堝放入高溫電爐，升溫至380℃～420℃切斷電源，暫停15min，通電后繼續升溫至720℃，并保持15min取出冷卻，加入約80℃的水10ml，待熔塊溶解，獲得土壤溶液；

步驟三、制備土壤待測液

將所述步驟二獲得的土壤溶液冷卻后轉入容量瓶內，采用3mol/L硫酸溶液和水洗滌坩堝三次以上，并將洗滌液也一并移入該容量瓶內，冷卻定容后，采用無磷定性濾紙過濾或離心澄清，獲得土壤待測液；

步驟四、溶液中磷的比色測定

吸取所述步驟三獲得的土壤待測液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度；

步驟五、結果計算

從標準曲線上查得待測液的磷含量后，計算土壤全磷量。

所述步驟三中的硫酸溶液的制備方法為吸取5mL濃硫酸加入90mL水中，冷卻后加水至100mL，獲得硫酸溶液。

所述步驟四中的抗壞血酸溶液制備方法為，溶解10g抗壞血酸C₆H₈O₆于水中，并稀釋至100mL，獲得抗壞血酸溶液。