[發明專利]一種測定土壤中全磷的方法

在審

• 申請號: 202010419249.1
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111595838A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 曹美璇;于美娜;張蕾;宋雨環
• 申請（專利權）人: 吉林省安全生產檢測檢驗股份有限公司
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/28
• 代理公司: 長春科宇專利代理有限責任公司 22001
• 代理人: 馬寶來

1.一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：包括以下步驟，且以下步驟順次進行，

步驟一、土樣處理

將土壤樣品風干、除雜、研磨直至全部土壤顆粒粒徑小于2mm，獲得風干樣品；

步驟二、土壤堿熔預處理

稱取所述步驟一獲得的風干樣品0.25g～1.0g，放入鎳坩堝底部，加入無水乙醇潤濕樣品，在樣品上平鋪2g氫氧化鈉，將坩堝放入高溫電爐，升溫至380℃～420℃切斷電源，暫停15min，通電后繼續升溫至720℃，并保持15min取出冷卻，加入約80℃的水10ml，待熔塊溶解，獲得土壤溶液；

步驟三、制備土壤待測液

將所述步驟二獲得的土壤溶液冷卻后轉入容量瓶內，采用3mol/L硫酸溶液和水洗滌坩堝三次以上，并將洗滌液也一并移入該容量瓶內，冷卻定容后，采用無磷定性濾紙過濾或離心澄清，獲得土壤待測液；

步驟四、溶液中磷的比色測定

吸取所述步驟三獲得的土壤待測液2ml～10ml于容量瓶中，用水稀釋至刻度線處，加入1ml抗壞血酸溶液混勻，30s后加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度；

步驟五、結果計算

從標準曲線上查得待測液的磷含量后，計算土壤全磷量。

2.根據權利要求1所述的一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步驟三中的硫酸溶液的制備方法為吸取5mL濃硫酸加入90mL水中，冷卻后加水至100mL，獲得硫酸溶液。

3.根據權利要求1所述的一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步驟四中的抗壞血酸溶液制備方法為，溶解10g抗壞血酸C₆H₈O₆于水中，并稀釋至100mL，獲得抗壞血酸溶液。

4.根據權利要求1所述的一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步驟四中鉬酸鹽溶液的制備方法為，溶解13g鉬酸銨(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O于100mL水中，獲得鉬酸銨溶液，溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC₄H₄O₇·1/2H₂O于100mL水中，獲得酒石酸銻鉀溶液，攪拌鉬酸銨溶液并加到300mL5％硫酸中，加酒石酸銻鉀溶液后混合均勻，獲得鉬酸鹽溶液。

5.根據權利要求1所述的一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步驟五標準曲線的繪制方法為，分別吸取5mg/L磷標準溶液0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL于50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度線，加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加入2mL鉬酸鹽溶液充分混勻；室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度；扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。

6.根據權利要求1所述的一種測定土壤中全磷的方法，其特征是：所述步驟五中全磷含量的計算公式為，

式中，C為從校準曲線上查得待測樣品溶液中磷的含量，單位為mg/L；M為稱樣量，單位為g；V₁為樣品熔融后的定容體積，單位為mL；V₂為顯色時溶液定容的體積，單位為mL；V₃為從熔融定容后分取的體積，單位mL；為風干土變換為烘干土的轉換因數；10^-4為將mg/L濃度單位換算為百分含量的換算因數。