[發明專利]一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法

在審

• 申請號: 202010418124.7
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111569795A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 隋曉楠;單冠程;徐澤健;黃國;董亞博
• 申請（專利權）人: 東北農業大學
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04;A23L5/43;A23P10/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法。以海藻酸鈉為壁材，黑米花青素為芯材，通過離子凝膠化，利用微膠囊包埋機，采用雙噴頭包埋法，制備黑米花青素微膠囊。與傳統方法相比，微膠囊造粒儀制備條件溫和、操作簡單、可短時大量制備。采用雙噴頭包埋法制得的黑米花青素微膠囊顯示出形狀均勻，顆粒小，包裹性良好等特征。本發明制得的具有良好功能性質的黑米花青素微膠囊可以拓展黑米花青素的應用途徑，同時對于功能性成分包埋遞送具有很好的指導作用。

技術領域

本發明屬于微膠囊化技術，主要涉及一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法。

背景技術

黑米花青素作為一種天然食用色素，與合成色素相比，具有安全性高，資源豐富，且有營養和藥理作用等優勢。研究證明黑米花青素是迄今為止所發現的最有效的天然水溶性自由基清除劑，可激活視網膜酶，增強人眼視力。并具有保護血管，提高記憶能力和抗衰老的功效。

酸、堿、氧化劑、光輻射等環境因子都可以對黑米花青素產生作用,很容易導致其化學結構發生改變。黑米花青素這種化學結構的不穩定性嚴重影響其生理活性的發揮，甚至使活性消失。這導致黑米花青素在儲藏和應用方面存在一定的局限性，嚴重限制了黑米花青素在食品等領域的應用。

微膠囊是一種以聚合物為壁殼，將固體、液體或氣體物質包埋，封存在內的囊泡。其能將芯材物質包裹，與外界環境隔絕，保持物質的原有特性。近年來，微膠囊已被廣泛的應用于藥品、食品、印染等領域。因此利用微膠囊技術對黑米花青素進行包埋，保護黑米花青素的生物活性，具有很大的發展潛力。

微膠囊造粒儀可通過高頻振動，在高壓下將受控的海藻酸鈉層流液通過噴嘴射流分解成大小均勻的液珠。液珠經過噴嘴和電極之間的電場時其表面帶上同種電荷。在下面承接的氯化鈣溶液中發生離子交換反應形成微膠囊。之后由于液珠之間靜電力的作用而相互分開，制得微膠囊。

目前應用于食品工業中的微膠囊化方法有：(1)噴霧干燥法(2)噴霧冷卻固化法(3)油相相分離法(4)水相相分離法(5)分子微膠囊法(6)擠壓法(7)吸附法等，但受限于其制備工藝和設備條件，已有文獻實驗方法多采用銳孔法或擠壓凝膠法制備微膠囊。但是其主要缺點是形成的微珠直徑大，沒有使用尺寸減小技術如擠出(靜電，噴射切割)、噴霧干燥、膜或壓力溶劑等方法來實現微珠。黑米花青素對環境條件較為敏感，可以大量制備的方法如噴霧干燥法和空氣懸浮法等會對黑米花青素造成破壞。微膠囊造粒儀可使液珠能在極低的剪切力下成型，造粒速度快每秒最多可達1000粒，微膠囊尺寸在微米級相對標準偏差僅約5％。微膠囊包埋機穩定、高效的特點適合于活性物質的推廣和工業化生產。且可以有效隔絕環境因子對黑米花青素的作用。改變其光敏性、熱敏性等加工適應性，保持其原有的化學特性和生物活性，并實現可控釋放。在保持產品品質的基礎上實現了原料成本的降低和短時大量制備，因此具有巨大的應用潛力。

發明內容

本發明提供一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，該方法可在較為溫和的條件下對黑米花青素進行包埋，保持黑米花青素的活性，并可以形成形狀均勻，大小適中的微膠囊。其穩定、高效的特點適合于黑米花青素產品的推廣和工業化生產。

本發明所要解決的技術問題是通過以下技術方案來實現的：

(1)黑米花青素的提純：利用洗脫吸附法提純黑米花青素，洗脫吸附法是利用固相萃取柱吸附除雜后的黑米花青素，并用酸化后的水溶液洗脫不溶性雜質，乙酸乙酯溶液洗脫多酚類物質，酸化過的甲醇溶液洗脫吸附柱上的黑米花青素。之后利用旋轉蒸發儀旋蒸去除甲醇得到純凈的黑米花青素。用高效液相色譜對經純化的黑米花青素溶液進行定量分析；

(2)海藻酸鈉溶液的制備：1.5-2.4g海藻酸鈉溶解在100mL蒸餾水中，在55-65℃下攪拌30min后，將溫度降到室溫得到海藻酸鈉溶液；