[發(fā)明專利]一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法

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• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111569795A
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 隋曉楠;單冠程;徐澤健;黃國;董亞博
• 申請（專利權(quán)）人: 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號: B01J13/04
• 分類號: B01J13/04;A23L5/43;A23P10/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)黑米花青素的提純：利用洗脫吸附法提純黑米花青素，洗脫吸附法是利用固相萃取柱吸附除雜后的黑米花青素，并用酸化后的水溶液洗脫不溶性雜質(zhì)，乙酸乙酯溶液洗脫多酚類物質(zhì)，酸化過的甲醇溶液洗脫吸附柱上的黑米花青素。之后利用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸去除甲醇得到純凈的黑米花青素。用高效液相色譜對經(jīng)純化的黑米花青素溶液進行定量分析；

(2)海藻酸鈉溶液的制備：1.5-2.4g海藻酸鈉溶解在100mL蒸餾水中，在55-65℃下攪拌30min后，將溫度降到室溫得到海藻酸鈉溶液；

(3)黑米花青素微膠囊的制備：使用微膠囊包埋機通過離子凝膠化，雙噴頭包埋法制備黑米花青素微膠囊。將2mg/mL花青素溶液，作為芯材加入到儀器配套的耐壓瓶中。按芯壁體積比1:2-5將海藻酸鈉作為壁材加入到另一個耐壓瓶中。芯材噴頭孔徑200-750μm，壁材噴頭均選取孔徑大于芯材噴頭100μm的噴頭。噴頭距承接溶液液面10cm。通過調(diào)節(jié)流速調(diào)節(jié)閥對導(dǎo)管的壓力大小，使芯材與壁材溶液按所需體積比吸入微膠囊包埋機。芯材與壁材溶液同時被微膠囊包埋機抽吸后，在高頻振蕩與靜電作用下分散成小液滴，滴加到150mL濃度為1.0-2.5％的氯化鈣溶液中，固化10min成膜。真空抽濾所得的花青素微膠囊與氯化鈣的混合溶液，至固液完全分離無液體滴落為止，得到黑米花青素微膠囊。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，其特征在于，步驟(1)所述酸化后的水溶液洗脫不溶性雜質(zhì)，乙酸乙酯溶液洗脫多酚類物質(zhì)，酸化過的甲醇溶液洗脫吸附柱上的黑米花青素，之后用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀旋蒸去除甲醇得到純凈的黑米花青素。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，其特征在于，步驟(2)所述的海藻酸鈉溶解在蒸餾水中的最佳質(zhì)量為1.8g，攪拌的最佳溫度為60℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，其特征在于，步驟(3)所述芯材黑米花青素與壁材海藻酸鈉的芯壁比為1:3，氯化鈣濃度為1.5％(w/v)，芯材噴頭孔徑為450μm，壁材噴頭孔徑為550μm，噴頭距氯化鈣溶液10cm。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用微膠囊造粒儀制備黑米花青素微膠囊的工藝方法，其特征在于，步驟(3)所述微膠囊造粒儀振動頻率為400Hz，電壓1800V，加熱溫度為50℃，壓力200mbar。