[發明專利]一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法

在審

• 申請號: 202010417937.4
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111592012A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 盧正洪;張越峰;梁艷峰
• 申請（專利權）人: 太倉市新星輕工助劑廠
• 主分類號: C01C1/242
• 分類號: C01C1/242;C02F1/52
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 石磊

1.一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將濃硫酸置于反應釜內，并加入氨水，使得N^3-：S⁶⁺=2:1，反應釜密閉，壓力為0.01Mpa-0.05Mpa，控制溫度為50-60℃，反應30-60min，生成硫酸銨母液；

（2）步驟1反應完畢后，打開反應釜，向反應釜內內加入質量分數15-25％的雙氧水，將雙氧水與硫酸銨步驟1中的硫酸銨母液，常壓混合5-10min,攪拌速度200-400rpm，得硫酸銨粗品A；

（3）將步驟2得到的硫酸銨粗品A和水按質量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放入結晶器內，加入占混合液B質量分數0.1％～0.15％的添加劑，所述添加劑為帶有硫酸根的金屬化合物，15-25℃攪拌，使固體物完全溶解；

（4）加入占混合液B質量分數2％～3％的純硫酸銨晶種，5-10℃條件下減壓蒸發，結晶器內真空度維持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量達到加入水分總量的80-85％后，停止減壓蒸發，養晶1h后，過濾、洗滌、干燥得到高純度硫酸銨。

2.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述添加劑選自硫酸錳、硫酸鉀、硫酸鋁、硫酸銅和硫酸鋅中的一種或幾種。

3.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述添加劑為硫酸鉀。

4.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體為：將濃硫酸置于反應釜內，并加入氨水，使得N3-：S6+=2:1，反應釜密閉，壓力為0.025Mpa，控制溫度為55℃，反應45min，生成硫酸銨母液。

5.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體為：步驟1反應完畢后，打開反應釜，向反應釜內內加入質量分數20％的雙氧水，將雙氧水與硫酸銨步驟1中的硫酸銨母液，常壓混合8min,攪拌速度300rpm，得硫酸銨粗品A。

6.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體為：將步驟2得到的硫酸銨粗品A和水按質量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入結晶器內，加入占混合液B質量分數0.12％的添加劑，所述添加劑為硫酸鉀，20℃攪拌，使固體物完全溶解。

7.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，所述步驟4具體為：加入占混合液B質量分數2.5％的純硫酸銨晶種，8℃條件下減壓蒸發，結晶器內真空度維持在0.03Mpa，待蒸出水分量達到加入水分總量的82％后，停止減壓蒸發，養晶1h后，過濾、洗滌、干燥得到高純度硫酸銨。

8.根據權利要求1所述的一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，括如下步驟：

（1）將濃硫酸置于反應釜內，并加入氨水，使得N^3-：S⁶⁺=2:1，反應釜密閉，壓力為0.025Mpa，控制溫度為55℃，反應45min，生成硫酸銨母液；

（2）步驟1反應完畢后，打開反應釜，向反應釜內內加入質量分數20％的雙氧水，將雙氧水與硫酸銨步驟1中的硫酸銨母液，常壓混合8min,攪拌速度300rpm，得硫酸銨粗品A；

（3）將步驟2得到的硫酸銨粗品A和水按質量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入結晶器內，加入占混合液B質量分數0.12％的添加劑，所述添加劑為硫酸鉀，20℃攪拌，使固體物完全溶解；

（4）加入占混合液B質量分數2.5％的純硫酸銨晶種，8℃條件下減壓蒸發，結晶器內真空度維持在0.03Mpa，待蒸出水分量達到加入水分總量的82％后，停止減壓蒸發，養晶1h后，過濾、洗滌、干燥得到高純度硫酸銨。