[發明專利]一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法

在審

• 申請號: 202010417937.4
• 申請日: 2020-05-18
• 公開（公告）號: CN111592012A
• 公開（公告）日: 2020-08-28
• 發明（設計）人: 盧正洪;張越峰;梁艷峰
• 申請（專利權）人: 太倉市新星輕工助劑廠
• 主分類號: C01C1/242
• 分類號: C01C1/242;C02F1/52
• 代理公司: 蘇州市方略專利代理事務所(普通合伙) 32267
• 代理人: 石磊

本發明屬于凈水劑合成領域，提供了一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，本發明改良了傳統的將氨水于濃硫酸直接合成硫酸銨的工藝，加入了帶有硫酸根的金屬化合物添加劑，使得結晶更加快速，純度更高，經過減壓蒸發生成高純度的硫酸銨晶體，適合用于水處理領域，充當高純度的引發劑。

技術領域

本發明涉及凈水劑合成領域，尤其涉及了一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法。

技術背景

硫酸銨是一種重要的化工原料，在生產生活中的應用極為廣泛，能使枝葉生長旺盛,提高果實品質和產量,增強作物對災害的抵抗能力,可作基肥、追肥和種肥。能與食鹽進行復分解反應制造氯化銨,與硫酸鋁作用生成銨明礬,與硼酸等一起制造耐火材料。加入電鍍液中能增加導電性。也是食品醬色的催化劑,鮮酵母生產中培養酵母菌的氮源。

在污水處理方面，硫酸銨也具有極其重要的作用，他是絮凝劑中重要的引發劑。目前現有技術制備硫酸銨的主要缺點是純度不夠，容易帶入雜質，同時反應的溫度較高，需要70攝氏度以上，能耗較大，因此，急需改良硫酸銨的制備方法。

發明內容

針對上述不足，本發明提供一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，反應條件溫和，可以獲得高純度的硫酸銨晶體。

為了實現上述目的，本發明提供了如下的技術方案：

一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)將濃硫酸置于反應釜內，并加入氨水，使得N^3-：S⁶⁺＝2:1，反應釜密閉，壓力為0.01Mpa-0.05Mpa，控制溫度為50-60℃，反應30-60min，生成硫酸銨母液；

(2)步驟1反應完畢后，打開反應釜，向反應釜內內加入質量分數15-25％的雙氧水，將雙氧水與硫酸銨步驟1中的硫酸銨母液，常壓混合5-10min,攪拌速度200-400rpm，得硫酸銨粗品A；

(3)將步驟2得到的硫酸銨粗品A和水按質量比1:1.5-2的比例混合成混合液B后放入結晶器內，加入占混合液B質量分數0.1％～0.15％的添加劑，所述添加劑為帶有硫酸根的金屬化合物，15-25℃攪拌，使固體物完全溶解；

(4)加入占混合液B質量分數2％～3％的純硫酸銨晶種，5-10℃條件下減壓蒸發，結晶器內真空度維持在0.02～0.04Mpa，待蒸出水分量達到加入水分總量的80-85％后，停止減壓蒸發，養晶1h后，過濾、洗滌、干燥得到高純度硫酸銨。本方案反應溫度不超過60℃，比傳統反應低10度，節能降耗效果明顯。

進一步的，上述一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，所述添加劑選自硫酸錳、硫酸鉀、硫酸鋁、硫酸銅和硫酸鋅中的一種或幾種。加入添加劑，使得結晶更加快速，純度更高。

進一步的，上述一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，所述添加劑為硫酸鉀。

進一步的，上述一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，所述步驟1具體為：將濃硫酸置于反應釜內，并加入氨水，使得N3-：S6+＝2:1，反應釜密閉，壓力為0.025Mpa，控制溫度為55℃，反應45min，生成硫酸銨母液。

進一步的，上述一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，所述步驟2具體為：步驟1反應完畢后，打開反應釜，向反應釜內內加入質量分數20％的雙氧水，將雙氧水與硫酸銨步驟1中的硫酸銨母液，常壓混合8min,攪拌速度300rpm，得硫酸銨粗品A。

進一步的，上述一種用于水處理絮凝引發劑的高純度硫酸銨的制備方法，所述步驟3具體為：將步驟2得到的硫酸銨粗品A和水按質量比1:1.8的比例混合成混合液B后放入結晶器內，加入占混合液B質量分數0.12％的添加劑，所述添加劑為硫酸鉀，20℃攪拌，使固體物完全溶解。