[發(fā)明專利]一種ICP-AES法測定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010417632.3 | 申請日： | 2020-05-18 |
| 公開（公告）號： | CN111487102A | 公開（公告）日： | 2020-08-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 莢江霞;陸軍;牟新玉;張潔;劉文 | 申請（專利權(quán)）人： | 馬鞍山鋼鐵股份有限公司 |
| 主分類號： | G01N1/28 | 分類號： | G01N1/28;G01N21/73 |
| 代理公司： | 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111 | 代理人： | 魯延生 |
| 地址： | 243000 安*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 icp aes 測定 硅鋼 中間 覆蓋 劑鈦量 方法 | ||
1.一種ICP-AES法測定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法，其特征在于，包括：
(1)試料的處理：以王水、氫氟酸和高氯酸消解待測硅鋼用中間包覆蓋劑試樣，再加入硝酸溶液、鹽酸溶液溶解鹽類，室溫下移入容量瓶中，用水稀釋定容；
(2)制備校準(zhǔn)溶液：以王水、氫氟酸和高氯酸消解氧化鈣試樣，再加入硝酸溶液、鹽酸溶液溶解鹽類，室溫下移入容量瓶中，分別向溶解液中加入不同體積的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容，分別得到含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
(3)分別利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試步驟(2)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，以鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸，分析線強(qiáng)度為Y軸，構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；
(4)利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測試步驟(1)得到的測試液的發(fā)射光強(qiáng)度，利用步驟(3)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而可以計(jì)算出硅鋼用中間包覆蓋中鈦的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；硅鋼用中間包覆蓋：(王水+氫氟酸+高氯酸)質(zhì)量體積比為0.1-0.5g：15mL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1；硅鋼用中間包覆蓋：(硝酸溶液+鹽酸溶液)質(zhì)量體積比為0.1-0.5g：12mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(1)具體包括以下步驟：
將硅鋼用中間包覆蓋劑試樣0.1-0.5g加少量水潤濕，加入王水、氫氟酸、高氯酸15ml，于電爐上低溫加熱至樣品完全溶解，高氯酸冒煙5-15min后，取下冷卻，用水吹洗杯壁，再加熱至高氯酸冒煙5～10min，取下冷卻，加硝酸溶液和鹽酸溶液12mL溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，同時做空白試驗(yàn)；
所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；
所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；氧化鈣：(王水+氫氟酸+高氯酸)質(zhì)量體積比為0.04-0.2g：15mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1；氧化鈣：(硝酸溶液+鹽酸溶液)質(zhì)量體積比為0.04-0.2g：12mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)定容后的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0％、0.005％、0.010％、0.040％、0.070％、0.100％。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)具體包括以下步驟：
稱取6份0.04-0.2g氧化鈣加少量水潤濕，加入王水、氫氟酸、高氯酸15ml，于電爐上低溫加熱至樣品完全溶解，高氯酸冒煙5-15min后，取下冷卻，用水吹洗杯壁，再加熱至高氯酸冒煙5min～10min，取下冷卻，加硝酸溶液和鹽酸溶液12ml溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，分別向溶解液中加入不同體積的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，定容，分別得到含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；定容后的標(biāo)準(zhǔn)溶液中鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0％、0.005％、0.010％、0.040％、0.070％、0.100％；
所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；
所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1。
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