[發(fā)明專利]一種ICP-AES法測(cè)定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010417632.3
• 申請(qǐng)日: 2020-05-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111487102A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-08-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 莢江霞;陸軍;牟新玉;張潔;劉文
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 馬鞍山鋼鐵股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;G01N21/73
• 代理公司: 馬鞍山市金橋?qū)＠碛邢薰?34111
• 代理人: 魯延生

本發(fā)明涉及鋼鐵材料化學(xué)檢驗(yàn)分析方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ICP?AES法測(cè)定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法，該方法包括以王水、氫氟酸和高氯酸消解待測(cè)硅鋼用中間包覆蓋劑試樣，再加入硝酸溶液、鹽酸溶液溶解鹽類，稀釋定容；再采用相似方法制備校準(zhǔn)溶液，分別利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，以鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸，分析線強(qiáng)度為Y軸，構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線，再利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試待測(cè)試液的發(fā)射光強(qiáng)度，利用標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而可以計(jì)算出硅鋼用中間包覆蓋中鈦的含量，該方法可以準(zhǔn)確快速的檢測(cè)硅鋼用中包覆蓋劑中鈦含量，以滿足煉鋼生產(chǎn)需求。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及鋼鐵材料化學(xué)檢驗(yàn)分析方法技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種ICP-AES法(即電感耦合等離子體發(fā)射光譜法)測(cè)定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法。

背景技術(shù)

中間包覆蓋劑是連鑄生產(chǎn)中使用中包鋼液必須用的消耗材料，其作用是絕熱保溫、防止鋼液表面結(jié)殼；隔絕空氣，防止大氣對(duì)鋼水的二次氧化、吸附鋼水中上浮夾雜物、不與鋼水反應(yīng)避免污染鋼水、防止鋼液回硫等。

鋼中鈦易形成TiN等不易變形的夾雜物，嚴(yán)重影響軸承、彈簧的疲勞壽命。因此生產(chǎn)硅鋼的廠家對(duì)加入合金及原輔料中的鈦含量有檢測(cè)需求。目前沒(méi)有中包覆蓋劑檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)，也沒(méi)有專用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。本發(fā)明通過(guò)采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀檢測(cè)，能夠快速得到硅鋼用中間包覆蓋劑鈦元素的含量，試液制備過(guò)程簡(jiǎn)單，檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)單，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度高，可以滿足煉鋼生產(chǎn)需求。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明公開(kāi)了一種ICP-AES法測(cè)定硅鋼用中間包覆蓋劑鈦量的方法，其特征在于，包括：

(1)試料的處理：以王水、氫氟酸和高氯酸消解待測(cè)硅鋼用中間包覆蓋劑試樣，再加入硝酸溶液、鹽酸溶液溶解鹽類，室溫下移入容量瓶中，用水稀釋定容；

(2)制備校準(zhǔn)溶液：以王水、氫氟酸和高氯酸消解氧化鈣試樣，再加入硝酸溶液、鹽酸溶液溶解鹽類，室溫下移入容量瓶中，分別向溶解液中加入不同體積的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋定容，分別得到含有不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的鈦元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液；

(3)分別利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試步驟(2)中的標(biāo)準(zhǔn)溶液的發(fā)射光強(qiáng)度，以鈦元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X軸，分析線強(qiáng)度為Y軸，構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線；

(4)利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)試步驟(1)得到的測(cè)試液的發(fā)射光強(qiáng)度，利用步驟(3)中的標(biāo)準(zhǔn)曲線，進(jìn)而可以計(jì)算出硅鋼用中間包覆蓋中鈦的含量。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；硅鋼用中間包覆蓋：(王水+氫氟酸+高氯酸)質(zhì)量體積比為0.1-0.5g：15mL。

優(yōu)選的，步驟(1)中，所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1；硅鋼用中間包覆蓋：(硝酸溶液+鹽酸溶液)質(zhì)量體積比為0.1-0.5g：12mL。

更具體的，所述步驟(1)包括以下步驟：

將硅鋼用中間包覆蓋劑試樣0.1-0.5g加少量水潤(rùn)濕，加入王水、氫氟酸、高氯酸15ml，于電爐上低溫加熱至樣品完全溶解，高氯酸冒煙5-15min后，取下冷卻，用水吹洗杯壁，再加熱至高氯酸冒煙5～10min，取下冷卻，加硝酸溶液和鹽酸溶液12ml溶解鹽類，冷卻至室溫后，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度搖勻，同時(shí)做空白試驗(yàn)；

所述王水、氫氟酸和高氯酸的體積之比為3-5:1:2-3；

所述硝酸溶液和鹽酸溶液的質(zhì)量百分濃度均為50％；硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-6:1。

優(yōu)選的，硝酸溶液、鹽酸溶液的體積之比為4-5:1。