[發明專利]一種高純度柯里拉京的制備方法

有效

• 申請號: 202010415720.X
• 申請日: 2020-05-16
• 公開（公告）號: CN111551656B
• 公開（公告）日: 2023-02-03
• 發明（設計）人: 阿吉艾克拜爾·艾薩;古麗契熱·阿地力;孫光映;木尼熱·阿布都艾尼;趙永昕
• 申請（專利權）人: 中國科學院新疆理化技術研究所
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N30/02;G01N30/74;G01N30/89
• 代理公司: 烏魯木齊中科新興專利事務所(普通合伙) 65106
• 代理人: 張莉

本發明涉及一種高純度柯里拉京的制備方法，該方法通過正交色譜及非線性色譜原理相結合，先后用反相色譜法和凝膠色譜法，以石榴花提取物為原料，從中獲得了高純度的柯里拉京對照品。該方法獲得的柯里拉京純度高，產率大，回收率高，滿足柯里拉京國家標準品的申報要求，可為石榴花或其他以柯里拉京為有效成分的藥材質量控制做出貢獻。這對含有柯里拉京的藥材的質量標準研究具有十分重要的意義。與傳統的柯里拉京純化工藝相比，該方法簡單易行，量大且純度高，因而頗具產業價值。

技術領域

本發明涉及一種高純度柯里拉京的制備方法。

背景技術

色譜作為一種分離手段在現代社會被廣泛用于制藥、化工等領域。利用吸附力、分配系數、溶解度等原理上的差異，目標化合物在色譜柱上可取得連續的分布，形成可分開的“色帶”(無顏色的物質在特定檢測器下會顯示不同的吸收峰)。色譜技術的應用領域很廣，不同需求下對色譜技術的要求大不相同。

石榴，又稱安石榴，是一種在我國尤其是新疆地區(古稱“西域”)有著廣泛種植的水果。石榴花作為藥用，有止鼻衄、吐血及外傷出血的作用，亦可治白帶過多。外用則可治中耳炎。石榴花中含有豐富的植物多酚類化合物，具有多種多樣的抗菌抗病毒活性。其中，柯里拉京是石榴花中的一種主要活性成分。純化獲得高純度的柯里拉京對照品，可用于國家標準品證書的申報，為石榴花或其他以柯里拉京為有效成分的藥材質量控制做出貢獻。

發明內容

本發明的目的在于，提供一種高純度柯里拉京的制備方法，該方法通過正交色譜及非線性色譜原理相結合，先后用反相色譜法和凝膠色譜法，以石榴花提取物為原料，從中獲得了高純度的柯里拉京對照品。該方法獲得的柯里拉京純度高，產率大，回收率高，滿足柯里拉京國家標準品的申報要求，可為石榴花或其他以柯里拉京為有效成分的藥材質量控制做出貢獻。這對含有柯里拉京的藥材的質量標準研究具有十分重要的意義。與傳統的柯里拉京純化工藝相比，該方法簡單易行，量大且純度高，因而頗具產業價值。

本發明所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，按下列步驟進行：

a、通過配以二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀進行分離純化，調整高效液相色譜儀波長為254-280nm和320-380nm，將甲醇和甲酸含量為0.05-2.0％甲酸水混合，其中甲醇含量控制在20％-40％，作為流動相，平衡色譜柱時間5-20min，稱取石榴花提取物0.2-20g，溶于1-20mL水中，進樣至色譜柱分離，接取包含有柯里拉京的組分，用旋轉蒸發儀在35-55℃下濃縮至10mL，待用；

b、保持步驟a中的色譜條件，將乙腈和甲酸含量為0.05％-2.0％水溶液混合，其中乙腈含量控制在7％-25％，作為流動相，平衡色譜柱時間5-20min，將步驟a中所得組分進樣至色譜柱分離，接取包含柯里拉京的組分，用旋轉蒸發儀在35-55℃下濃縮至0.2-2mL，待用；

c、將步驟b中濃縮獲取組分樣品上至葡聚糖凝膠LH-20層析柱上，長度控制在5-200cm，柱內徑在0.5-3.0cm，以甲醇為洗脫試劑進行層析柱洗脫，接取洗脫液，合并包含柯里拉京的組分，用旋轉蒸發儀在35-55℃下濃縮至2mL，真空冷凍干燥，得到高純度柯里拉京白色固體粉末。

步驟a、步驟b、步驟c中濃縮溫度范圍35-40℃。

步驟a中甲醇含量控制在25-30％。

步驟b中乙腈含量控制在7-15％。

步驟b中包含柯里拉京組分濃縮至0.2mL-0.5mL。

步驟a和步驟b中甲酸水溶液中甲酸含量范圍在0.1-0.5％。

步驟a和步驟b中作為流動相，平衡色譜柱時間15-20min。