[發(fā)明專利]一種高純度柯里拉京的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010415720.X | 申請日： | 2020-05-16 |
| 公開（公告）號： | CN111551656B | 公開（公告）日： | 2023-02-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 阿吉艾克拜爾·艾薩;古麗契熱·阿地力;孫光映;木尼熱·阿布都艾尼;趙永昕 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院新疆理化技術(shù)研究所 |
| 主分類號： | G01N30/06 | 分類號： | G01N30/06;G01N30/02;G01N30/74;G01N30/89 |
| 代理公司： | 烏魯木齊中科新興專利事務(wù)所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 張莉 |
| 地址： | 830011 新疆維吾爾*** | 國省代碼： | 新疆;65 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 里拉 制備 方法 | ||
1.一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行：
a、通過配以二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀進(jìn)行分離純化，調(diào)整高效液相色譜儀波長為254-280 nm和320 -380 nm，將甲醇和甲酸含量為0.05-2.0%甲酸水混合，其中甲醇含量控制在20%-40%，作為流動相，平衡色譜柱時(shí)間5-20 min，稱取石榴花提取物0.2-20g，溶于1-20 mL水中，進(jìn)樣至色譜柱分離，接取包含有柯里拉京的組分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在35-55℃下濃縮至10 mL，待用；
b、保持步驟a中的色譜條件，將乙腈和甲酸含量為0.05%-2.0%水溶液混合，其中乙腈含量控制在7%-25%，作為流動相，平衡色譜柱時(shí)間5-20 min，將步驟a中所得組分進(jìn)樣至色譜柱分離，接取包含柯里拉京的組分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溫度35-55℃下濃縮至0.2-2 mL，待用；
c、將步驟b中濃縮獲取組分樣品上至葡聚糖凝膠LH-20層析柱上，長度控制在5-200cm，柱內(nèi)徑在0.5-3.0cm，以甲醇為洗脫試劑進(jìn)行層析柱洗脫，接取洗脫液，合并包含柯里拉京的組分，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溫度35-55℃下濃縮至2mL，真空冷凍干燥，得到高純度柯里拉京白色固體粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟a、步驟b、步驟c中濃縮溫度范圍35-40℃。
3.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟a中甲醇含量控制在25-30%。
4.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟b中乙腈含量控制在7-15%。
5.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟b中包含柯里拉京組分濃縮至0.2 mL-0.5 mL。
6.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟a和步驟b中甲酸水溶液中甲酸含量范圍在0.1-0.5%。
7.如權(quán)利要求1所述的一種高純度柯里拉京的制備方法，其特征在于步驟a和步驟b中作為流動相，平衡色譜柱時(shí)間15-20 min。
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