[發明專利]一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202010413850.X
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111547693A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 蔣加富
• 申請（專利權）人: 南通太洋高新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務所(普通合伙) 31287
• 代理人: 于曉菁

本發明技術方案公開了一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，包括如下步驟：(1)按一定比例使氫氧化鉀、磷酸和水發生反應，得到粗磷酸二氫鉀溶液；(2)調節所述粗磷酸二氫鉀溶液的濃度，并以一定流速經過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，以脫除有色金屬和雜質離子；(3)蒸發濃縮，獲得含磷酸二氫鉀濃度在30％以上的提濃液；(4)在所述提濃液中加入適量乙醇，發生醇析過程；(5)將析出的固體分離出來并干燥所述固體，獲得KTP晶體級磷酸二氫鉀。本發明技術方案的制備方法獲得的磷酸二氫鉀主含量高、雜質含量很低、質量穩定、顆粒度均勻，各項指標均符合合成KTP晶體原材料的指標要求，且適于大規模生產。

技術領域

本發明涉及精細無機磷化工領域，具體涉及一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法。

背景技術

KTP(磷酸鈦氧鉀)晶體具有非線性系數大、容許溫度和容許角度大、激光損傷閾值高、化學性質穩定、難以潮解、機械強度適中，及倍頻轉化效率高達70％以上等特性，是中小功率固體綠光激光器的最好倍頻材料。KTP在商業和軍用激光里被廣泛使用，包括實驗室和醫學系統，射程探測器，激光雷達，光通信和工業激光系統。

KTP晶體最常用于倍頻Nd:YAG及其他摻Nd晶體的激光，特別是在中低功率密度的激光器中。到目前為止，利用KTP進行腔內與腔外倍頻的摻Nd晶體的激光器，在逐步取代可見光染料激光和可調藍寶石激光器。在許多的工業研究中，該種激光器被廣泛用做綠光光源。在KTP基底上進行離子交換處理，可得到低吸收的光波導器件，這項技術使得KTP在集成光路方面獲得了更多的應用。

KTP晶體具有如此廣泛而重要的應用，使得合成KTP晶體的關鍵材料-磷酸二氫鉀的高純化研究就顯得尤為重要。

發明內容

鑒于以上所述現有技術的現狀，本發明需要解決的技術問題是提供一種制備KTP晶體級(即高純度)磷酸二氫鉀的方法。

為解決上述技術問題，本發明技術方案提供了一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，包括如下步驟：

(1)按一定比例使氫氧化鉀、磷酸和水發生反應，得到粗磷酸二氫鉀溶液；

(2)調節所述粗磷酸二氫鉀溶液的濃度，并以一定流速經過包括陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂的復合離子交換裝置，以脫除有色金屬和雜質離子；

(3)蒸發濃縮，獲得含磷酸二氫鉀濃度在30％以上的提濃液；

(4)在所述提濃液中加入適量乙醇，發生醇析過程；

(5)將析出的固體分離出來并干燥所述固體，獲得KTP晶體級磷酸二氫鉀。

優選地，步驟(1)中，所述氫氧化鉀與磷酸的摩爾比為1:(0.98～1.02)，磷酸與水的質量比為1:(2.1～3.6)，反應溫度為80℃～100℃。

進一步優選地，氫氧化鉀與磷酸的摩爾比為1:(0.985～1.015)，磷酸與水的質量比為1:(2.1～3.0)，反應溫度為80～90℃。

優選地，步驟(1)中，所述粗磷酸二氫鉀的濃度為8％～18％，進一步優選地，為9％～15％。

優選地，步驟(2)中，調節所述粗磷酸二氫鉀溶液的濃度至10％～15％。

優選地，所述陽離子交換樹脂包括001×7、732、741、D001、IONRESIN IR1200、IONRESIN IR1200F中的一種或幾種的組合，所述陰離子交換樹脂包括D201、D202、D406、D407中的一種或幾種組合。

優選地，所述粗磷酸二氫鉀的流速為1L/min～4L/min，進一步優選地，為1.5L/min～3L/min。