[發明專利]一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法

在審

• 申請號: 202010413850.X
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111547693A
• 公開（公告）日: 2020-08-18
• 發明（設計）人: 蔣加富
• 申請（專利權）人: 南通太洋高新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B25/30
• 分類號: C01B25/30
• 代理公司: 上海容慧專利代理事務所(普通合伙) 31287
• 代理人: 于曉菁

1.一種KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按一定比例使氫氧化鉀、磷酸和水發生反應，得到粗磷酸二氫鉀溶液；

(2)調節所述粗磷酸二氫鉀溶液的濃度，并以一定流速經過陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂，以脫除有色金屬和雜質離子；

(3)蒸發濃縮，獲得含磷酸二氫鉀濃度在30％以上的提濃液；

(4)在所述提濃液中加入適量乙醇，發生醇析過程；

(5)將析出的固體分離出來并干燥所述固體，獲得KTP晶體級磷酸二氫鉀。

2.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述氫氧化鉀與磷酸的摩爾比為1:(0.98～1.02)，磷酸與水的質量比為1:(2.1～3.6)，反應溫度為80℃～100℃。

3.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，調節所述粗磷酸二氫鉀溶液的濃度至10％～15％。

4.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，所述陽離子交換樹脂包括001×7、732、741、D001、IONRESIN IR1200、IONRESIN IR1200F中的一種或幾種的組合，所述陰離子交換樹脂包括D201、D202、D406、D407中的一種或幾種組合。

5.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，所述有色金屬包括Fe、Mn、Pb、Cr、Cu、Ni及Co中的至少一種，所述雜質離子包括Cl^－和/或SO₄^2-。

6.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，所述提濃液中磷酸二氫鉀的濃度為30％～40％。

7.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，醇析過程中，乙醇與提濃液的體積比值為5～10。

8.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，還包括如下步驟：采用減壓蒸餾法回收分離固體后剩余液體中的乙醇。

9.如權利要求8所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，在減壓蒸餾時，真空度為-0.05MPa～-0.08MPa，蒸餾溫度為60℃～75℃，乙醇回收率為93％以上，蒸餾殘液返回步驟(3)。

10.如權利要求1所述的KTP晶體級磷酸二氫鉀的制備方法，其特征在于，在步驟(5)中，采用高效沸騰干燥機對固體進行干燥，其中進風溫度為140℃～170℃，塔體溫度為120℃～150℃，出風溫度為95℃～120℃，干燥時間為1.5h～4h。