[發明專利]鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202010413571.3
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111537639A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 王朋;王娜;廖信信;宋彩香;于黎鑫;呂偉剛;黃祝剛;孫濱濱;王艷敏;王杉
• 申請（專利權）人: 山東齊都藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

本發明涉及藥品質量檢測領域，具體涉及一種鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法。所述的光降解雜質為光降解雜質1和光降解雜質2，所述檢測方法包括以下步驟：(1)供試品溶液的制備；(2)對照品溶液的制備；(3)檢測：取供試品溶液與對照品溶液各10μL分別注入高效液相色譜儀，進行梯度洗脫；其中，色譜條件如下：流動相：流動相A與流動相B的混合物，流動相A是0.1％磷酸水溶液，流動相B是甲醇；流速：0.95～1.05mL/min；柱溫：43～47℃；色譜柱：C18柱；檢測波長：250nm；本發明的檢測方法具有專屬性強、定量準確、靈敏度高、方法穩定的特點，對藥品質量的檢測限度提高到很高的標準。

技術領域

本發明涉及藥品質量檢測領域，具體涉及一種鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法。

背景技術

鹽酸莫西沙星為第四代氟喹諾酮類藥，具有廣譜抗菌作用，通過對細菌的拓撲異構酶Ⅱ和拓撲異構酶Ⅳ的抑制作用阻斷細菌DNA復制而發揮作用，其結構式為：

化學名為1-環丙基-7-{(S,S)-2,8-重氮-二環[4.3.0]壬-8-基}-6-氟-8-甲氧-1,4-二氫-4-氧-3-喹啉羧酸鹽酸鹽。鹽酸莫西沙星對光敏感，在光照條件下可能產生光降解雜質1和光降解雜質2。光降解雜質1和光降解雜質2的結構式為：

對于可能存在的光降解雜質1和光降解雜質2，原料和制劑都需要進行質量控制。因此，實現鹽酸莫西沙星及光降解雜質1、2的分離在原料與制劑的質量控制方法具有重要的現實意義。

在已有技術中，未有方法能夠同時控制光降解雜質1與光降解雜質2且其他雜質不干擾光降解雜質1與光降解雜質2的檢測。

發明內容

針對以上不足，本發明的目的是提供一種鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，能夠同時檢測鹽酸莫西沙星原料及制劑中雜質1和雜質2的含量，從而保證鹽酸莫西沙星原料及制劑的藥品質量，具有專屬性強、定量準確、靈敏度高、方法穩定的特點。

本發明所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：

取鹽酸莫西沙星原料或制劑，用溶劑溶解并稀釋定容，配制每1mL中含莫西沙星0.8mg的溶液，作為供試品溶液，其中，所述的溶劑為0.1％磷酸水溶液；

(2)對照品溶液的制備：

取光降解雜質1、光降解雜質2對照品，加甲醇溶解并用溶劑稀釋定容，配制每1mL中含0.8μg的溶液，作為對照品溶液，其中，所述的溶劑為0.1％磷酸水溶液；

(3)檢測：

取供試品溶液與對照品溶液各10μL分別注入高效液相色譜儀，進行梯度洗脫；

其中，所述的高效液相色譜儀的色譜條件如下：

流動相：流動相A與流動相B的混合物，流動相A是0.1％磷酸水溶液，流動相B是甲醇；

流速：0.95～1.05mL/min；

柱溫：43～47℃；

色譜柱：C18柱；

檢測波長：250nm；

所述的梯度洗脫條件具體如下：