[發明專利]鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法

在審

• 申請號: 202010413571.3
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111537639A
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 王朋;王娜;廖信信;宋彩香;于黎鑫;呂偉剛;黃祝剛;孫濱濱;王艷敏;王杉
• 申請（專利權）人: 山東齊都藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/34;G01N30/86
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 耿霞

1.一種鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的光降解雜質是指：光降解雜質1和光降解雜質2，光降解雜質1的結構式為：光降解雜質2的結構式為：

所述的檢測方法，包括如下步驟：

(1)供試品溶液的制備：

取鹽酸莫西沙星原料或制劑，用溶劑溶解并稀釋定容，配制每1mL中含莫西沙星0.8mg的溶液，作為供試品溶液，其中，所述的溶劑為0.1％磷酸水溶液；

(2)對照品溶液的制備：

取光降解雜質1、光降解雜質2對照品，加甲醇溶解并用溶劑稀釋定容，配制每1mL中含0.8μg的溶液，作為對照品溶液，其中，所述的溶劑為0.1％磷酸水溶液；

(3)檢測：

取供試品溶液與對照品溶液各10μL分別注入高效液相色譜儀，進行梯度洗脫；

其中，所述的高效液相色譜儀的色譜條件如下：

流動相：流動相A與流動相B的混合物，流動相A是0.1％磷酸水溶液，流動相B是甲醇；

流速：0.95～1.05mL/min；

柱溫：43～47℃；

色譜柱：C18柱；

檢測波長：250nm；

所述的梯度洗脫條件具體如下：

0～10min流動相B的體積百分比由0min時的33％～37％均勻增加至10min時的50％；10～20min流動相B的體積百分比維持50％；20～20.01min流動相B的體積百分比由20min時的50％降低為20.01min時的60％；20.01～30min流動相B的體積百分比維持60％；30～30.01min流動相B的體積百分比由30min時的60％降低為30.01min時的33％～37％；30.01～40min流動相B的體積百分比維持33％～37％。

2.根據權利要求1所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的C18柱為菲羅門Titank C18柱，尺寸為4.6mm×250mm。

3.根據權利要求1所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的柱溫為45℃。

4.根據權利要求1所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的流速為1.0mL/min。

5.根據權利要求1所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的流動相，初始流動相中，流動相A與流動相B的體積百分比為67:33～63:37。

6.根據權利要求5所述的鹽酸莫西沙星原料及制劑中2個光降解雜質的檢測方法，其特征在于：所述的流動相，初始流動相中，流動相A與流動相B的體積百分比為65:35。