[發明專利]一種酚醛纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010413507.5
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111501114B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 李建華;王亞濤;馬小豐;金旺;劉莉莉;李洪娟;董金明
• 申請（專利權）人: 唐山開灤化工科技有限公司
• 主分類號: D01D5/08
• 分類號: D01D5/08;D01D1/06;D01D13/02;D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08
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1.一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟（1）將酚醛樹脂與紡絲改進劑均勻混合，混合后的物料經雙螺桿擠出機熔融共混后形成均勻熔體，熔體再進入與雙螺桿擠出機機頭連接的單螺桿擠出機，之后再經計量泵進入紡絲組件噴出，噴出的絲在出絲孔下方0.5-2m處進入吸絲器，由輸絲管道輸送至收絲裝置，獲得酚醛纖維原絲；

步驟（1）中紡絲改進劑為聚乙烯、聚甲醛中的一種或兩種復配；所述輸絲管道為S形；

步驟（2）將酚醛纖維原絲先放至初始固化溶液中進行預交聯反應，再以階梯式升溫程序對固化溶液加熱進行第二次交聯反應，之后從固化液中取出纖維，直接放至烘箱內經第三次交聯反應，最后用去離子水清洗、干燥后制得酚醛纖維。

2.根據權利要求1所述一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中酚醛樹脂與紡絲改進劑在酚醛纖維原絲組份中所占質量分數：酚醛樹脂70-99%、紡絲改進劑1-30%。

3.根據權利要求1所述一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中吸絲器的吸絲速度為300-1800m/min。

4.根據權利要求1所述的一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中紡絲組件的壓力為0.1-1.5MPa。

5.根據權利要求1所述的一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中固化溶液由去離子水、甲醛、鹽酸混合而成，去離子水、甲醛和鹽酸質量比為64:20:16。

6.根據權利要求1所述一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中預交聯反應初始固化液溫度為5-30℃，停留時間為15-30min。

7.根據權利要求1所述一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中第二次交聯反應階梯式升溫程序為以2-3℃/min升溫至40℃，停留10min；之后以2-3℃/min升溫至60℃，停留20min；再以2-3℃/min升溫至80℃，停留20min；繼續以3℃/min升溫至沸騰，停留10-30min。

8.根據權利要求1所述一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中第三次交聯反應烘箱內初始溫度為100-150℃，停留30min，再以5℃/min升溫至200℃后停留5-10min。