[發明專利]一種酚醛纖維的制備方法

有效

• 申請號: 202010413507.5
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111501114B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 李建華;王亞濤;馬小豐;金旺;劉莉莉;李洪娟;董金明
• 申請（專利權）人: 唐山開灤化工科技有限公司
• 主分類號: D01D5/08
• 分類號: D01D5/08;D01D1/06;D01D13/02;D01F6/94;D01F1/10;D01F11/08
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一種酚醛纖維的制備方法，包括步驟：將酚醛樹脂與紡絲改進劑均勻混合，混合后的物料經雙螺桿擠出機熔融共混后形成熔體，熔體再進入單螺桿擠出機，纖維經噴絲組件噴出，經吸絲器進行吸絲，由輸絲管道輸送至收絲裝置，獲得酚醛纖維原絲；將制備的酚醛纖維原絲在甲醛、鹽酸、去離子水組成的固化溶液中先進行預交聯反應，再采用階梯式升溫方式進行第二次交聯反應，最后在高溫下進行第三次交聯處理。本專利有效提高了酚醛纖維原絲的紡絲效率，縮短了酚醛纖維交聯反應時間，制備出了力學性能優異、成炭率高的酚醛纖維。

技術領域

本發明屬于熔融紡絲領域，具體涉及一種酚醛纖維的制備方法。

背景技術

酚醛纖維是以熱塑性酚醛樹脂或熱固性酚醛樹脂為原料制備的具有高度交聯結構的有機纖維，其瞬時可耐2500^oC高溫，長期使用溫度150-180^oC，絕熱性好。1968年，美國金剛砂公司為開發宇航用耐燃防火材料，成功開發出酚醛纖維。由于酚醛纖維具有極好的阻燃和耐燃性能，故可用于制造火箭噴嘴、飛機、火車、船舶、汽車的隔熱和絕緣材料。此外，酚醛纖維純紡或與其他纖維混紡物還可廣泛用作耐熱服、賽車服、高溫爐前工作服、消防服、耐酸服、極地防寒服、安全罩，潛艇、艦船內的睡袋、褥墊等保暖材料等，還可以用作摩擦和密封材料、樹脂基和橡膠基復合材料的增強材料，導電材料、緩沖材料等，具有廣泛的應用前景和廣闊的市場。

由于酚醛樹脂脆性大，在紡絲、收絲過程中極易脆斷，可紡性差。因此，有大量研究通過對酚醛樹脂改性、提純等方式以改善酚醛樹脂的可紡性。專利CN103469342公開了環氧氯丙烷增韌高鄰位酚醛纖維的制備方法；專利CN10294771A公開了一種提高酚醛樹脂可紡性的改性方法，采用攪拌釜將酚醛樹脂和高分子聚合物在150-180℃熔融狀態下攪拌0.5-3h，再切片得到可紡性好的酚醛樹脂。但現有通過改性方法提高酚醛樹脂可紡性的技術，往往需要增加工藝步驟或需要單獨合成新型牌號的酚醛樹脂，技術復雜、工藝鏈較長、制備效率低，國內至今仍難以實現工業化生產。

發明內容

本發明的目的是提供一種酚醛纖維的制備方法。針對現有可紡性酚醛樹脂制備過程復雜、酚醛樹脂熔融紡絲工藝效率低、固化交聯時間長，致使工業化困難等問題，本專利以通用牌號酚醛樹脂為原料，在不增加工藝步驟的情況下，通過原絲制備及后處理工藝的設計，提高酚醛樹脂可紡性，克服脆性大、易斷絲等問題，提高紡絲速度，降低后處理時間，大幅提高酚醛纖維生產效率，適合工業化生產。

為達到上述發明目的，本發明實施例采用了如下的技術方案：

一種酚醛纖維的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

步驟（1）將酚醛樹脂與紡絲改進劑均勻混合，混合后的物料經雙螺桿擠出機熔融共混后形成均勻熔體，熔體再進入與雙螺桿擠出機機頭連接的單螺桿擠出機，之后再經計量泵進入紡絲組件噴出，噴出的絲在出絲孔下方0.5-2m處進入吸絲器，由輸絲管道輸送至收絲裝置，獲得酚醛纖維原絲；

步驟（2）將酚醛纖維原絲先放至初始固化溶液中進行預交聯反應，再以階梯式升溫程序對固化溶液加熱進行第二次交聯反應，之后從固化液中取出纖維，直接放至烘箱內經第三次交聯反應，最后用去離子水清洗、干燥后制得酚醛纖維。

所述步驟（1）中紡絲改進劑為共聚尼龍、聚乙烯、聚甲醛中的一種或幾種復配。

所述步驟（1）中酚醛樹脂與紡絲改進劑在酚醛纖維原絲組份中所占質量分數：酚醛樹脂70-99%、紡絲改進劑1-30%。

所述步驟（1）中吸絲器的吸絲速度為300-1800m/min。

所述步驟（1）中紡絲組件的壓力為0.1-1.5MPa。

所述步驟（1）中輸絲管道為S形。

所述步驟（2）中固化溶液由去離子水、甲醛、鹽酸混合而成，去離子水、甲醛和鹽酸質量比為64:20:16。