[發(fā)明專利]一種基于聲化學(xué)的納米銀包銅焊料的制備方法

有效

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• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111618314B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 計(jì)紅軍;張文武;修子進(jìn);馬秋晨;曹依琛;潘浩;張琳;李明雨
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)（深圳）（哈爾濱工業(yè)大學(xué)深圳科技創(chuàng)新研究院）
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/17;B22F1/054;B23K35/36;B23K35/362;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市添源創(chuàng)鑫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44855
• 代理人: 周椿

本發(fā)明提供了一種基于聲化學(xué)的納米銀包銅焊料的制備方法，其包括以下步驟：將銅鹽的有機(jī)溶劑溶液和亞磷酸鈉與保護(hù)劑的有機(jī)溶劑溶液混合，并對該溶液施加徑直向下的喇叭式脈沖超聲波，加熱反應(yīng)得到銅納米顆粒分散液，冷卻，離心、洗滌，得到Cu納米顆粒；將Cu納米顆粒和還原劑加入到去離子水中混合均勻，在30~50℃下，加入銀鹽溶液反應(yīng)，得到銀包銅納米顆粒分散液，將銀包銅納米顆粒分散液進(jìn)行離心、洗滌，得到銀包銅納米顆粒；將銀包銅納米顆粒與焊膏用有機(jī)溶劑混合均勻，得到銀包銅納米顆粒焊膏。本發(fā)明的技術(shù)方案制備的銀包銅納米顆粒焊料，可靠性高，具有低溫連接，高溫服役特點(diǎn)，且制備過程中無需保護(hù)氣體、工藝簡單、綠色環(huán)保。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種基于聲化學(xué)的納米銀包銅焊料的制備方法。

背景技術(shù)

進(jìn)入新世紀(jì)以來，電子產(chǎn)品輕型化，小型化的趨勢越來越明顯，而納米導(dǎo)電顆粒作為微電子產(chǎn)品中的互連材料，是十分重要的組成部分。當(dāng)納米導(dǎo)電顆粒通過分散方式制成導(dǎo)電漿料后，很好的契合了高功率器件中微納連接等工藝對鍵合材料的要求。同時隨著半導(dǎo)體行業(yè)不斷發(fā)展并進(jìn)入了后摩爾時代，將硅基和非硅基等技術(shù)相結(jié)合等理念被提了出來，這也對封裝材料提出了更高要求，納米顆粒的燒結(jié)已成為高功率器件封裝的趨勢，而是否能高效制備將成為其發(fā)展過程中的一大重要因素。

常用作導(dǎo)電填料的金屬有：金、鉑、銀、銅、鎳、錫等和其中兩種以上的混合物。金、鉑焊膏常用在軍工電子領(lǐng)域，銀焊膏常用在高端商業(yè)電子產(chǎn)品中，但它們的價格過于昂貴，極大地限制了其工業(yè)推廣。在保證產(chǎn)品主要性能的前提條件下，要盡可能降低材料成本，最有可能取代銀成為工業(yè)常用焊膏的是銅材料。然而納米級的銅顆粒極易氧化，所以在制備銅顆粒后還需在其表面覆蓋一層銀，使得原材料在保證成本經(jīng)濟(jì)的特點(diǎn)上，還兼具良好的抗氧化性和導(dǎo)電性。制備銀包銅焊膏的關(guān)鍵在于納米顆粒的粒徑和分散性以及高效簡易的制備流程。目前制備納米銀包銅顆粒的主要有微波輔助法、弱還原劑液相法、多步金屬置換法和脈沖線蒸發(fā)法等。微波輔助法與脈沖線蒸發(fā)法制備的銀包銅納米顆粒具備高效率、抗氧化性能優(yōu)越的特點(diǎn)，但其設(shè)備成本過高、顆粒分散性較差，且在實(shí)際實(shí)用過程中材料不穩(wěn)定帶來性能的差異較大；弱還原劑液相法和多步金屬置換法是基于化學(xué)還原法發(fā)展而來的，其優(yōu)勢在于制備的納米顆粒分散性好、成本低，但其最大的缺點(diǎn)在于效率極低，不適用于大規(guī)模生產(chǎn)。因此，發(fā)掘一種成本低、工藝穩(wěn)定、性能優(yōu)異且可以高效制備的銀包銅納米顆粒的制備方法極為重要，這將給用于高功率器件封裝的納米焊膏帶來非常有潛力的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對以上技術(shù)問題，本發(fā)明公開了一種基于聲化學(xué)的納米銀包銅焊料的制備方法，利用超聲波在液相中的特殊作用效果，在保證性能穩(wěn)定的同時大大縮短反應(yīng)時間，做到流程簡單、高效制備，從而得到具有低溫連接，高溫服役特點(diǎn)的納米級別的銀包銅焊膏，解決了工業(yè)應(yīng)用中納米銀膏成本高、電遷移嚴(yán)重以及納米銅膏不穩(wěn)定等導(dǎo)致的可靠性差的問題。

對此，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種基于聲化學(xué)的納米銀包銅焊料的制備方法，其包括以下步驟：

步驟S1，準(zhǔn)備銅鹽的有機(jī)溶劑溶液，以及亞磷酸鈉與保護(hù)劑的有機(jī)溶劑溶液；將銅鹽的有機(jī)溶劑溶液和亞磷酸鈉與保護(hù)劑的有機(jī)溶劑溶液混合，并對該溶液施加徑直向下的脈沖超聲波，加熱至60~90℃，反應(yīng)得到銅納米顆粒分散液；將銅納米顆粒分散液冷卻，離心、洗滌，得到Cu納米顆粒；

步驟S2，將步驟S1得到的Cu納米顆粒和還原劑加入到去離子水中混合均勻，在30~50℃下，加入銀鹽溶液反應(yīng)，得到銀包銅納米顆粒分散液，將銀包銅納米顆粒分散液進(jìn)行離心、洗滌，得到銀包銅納米顆粒；

步驟S3，將制備得到的銀包銅納米顆粒與焊膏用有機(jī)溶劑混合均勻，并采用超聲震蕩，進(jìn)一步混合均勻，得到銀包銅納米顆粒焊膏。