[發(fā)明專利]一種基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010412418.9
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111618314B
• 公開（公告）日: 2023-01-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 計紅軍;張文武;修子進;馬秋晨;曹依琛;潘浩;張琳;李明雨
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學（深圳）（哈爾濱工業(yè)大學深圳科技創(chuàng)新研究院）
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/17;B22F1/054;B23K35/36;B23K35/362;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳市添源創(chuàng)鑫知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44855
• 代理人: 周椿

1.一種基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于，其包括以下步驟：

步驟S1，準備銅鹽的有機溶劑溶液，以及次亞磷酸鈉與保護劑的有機溶劑溶液；將銅鹽的有機溶劑溶液和次亞磷酸鈉與保護劑的有機溶劑溶液混合，并對該溶液施加徑直向下的喇叭式脈沖超聲波，加熱至60~90℃，反應(yīng)得到銅納米顆粒分散液；將銅納米顆粒分散液冷卻，離心、洗滌，得到Cu納米顆粒；

步驟S2，將步驟S1得到的Cu納米顆粒和還原劑加入到去離子水中混合均勻，在30~50℃下，加入銀鹽溶液反應(yīng)，得到銀包銅納米顆粒分散液，將銀包銅納米顆粒分散液進行離心、洗滌，得到銀包銅納米顆粒；

步驟S3，將制備得到的銀包銅納米顆粒與焊膏用有機溶劑混合均勻，并采用超聲震蕩，進一步混合均勻，得到銀包銅納米顆粒焊膏；

步驟S1中，所述超聲波的功率為200W~700W，超聲頻率為20-60kHz；

所述脈沖超聲波為對稱脈沖，脈沖周期為2~8s。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述保護劑為聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸鈉、聚丙烯酰胺、聚乙二醇或司盤中一種或者兩種以上的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：所述聚乙烯吡咯烷酮為分子量為K-15、K-30、K-60中的一種或者兩種以上的混合物。

4. 根據(jù)權(quán)利要求1~2任意一項所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述銅鹽與次亞磷酸鈉的摩爾比為1 : 2~4；所述銅鹽與聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量比為0.1~0.25；

所述有機溶劑為異丙醇、乙二醇、一縮乙二醇中的一種或者兩種以上的混合物；

所述銅鹽為氯化銅、硫酸銅、硝酸銅中的一種或者兩種以上的混合物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述銀鹽與銅的摩爾比為0.05~0.2。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述還原劑為抗壞血酸、檸檬酸鈉中的一種或兩種的混合物；

所述銀鹽為硝酸銀、硫酸銀中的一種或兩種的混合物。

7. 根據(jù)權(quán)利要求1~2任意一項所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述銀包銅納米顆粒與焊膏用有機溶劑質(zhì)量比為7~10:1，焊料中，納米顆粒的粒徑小于100 nm；所述焊膏用有機溶劑為乙醇、乙二醇、丙三醇、松油醇、乙基纖維素的一種或至少兩種的混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的基于聲化學的納米銀包銅焊料的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述超聲震蕩的時間為5-10 min，并在超聲震蕩混合的過程中，不斷用混膏機進行攪拌，所述混膏機的轉(zhuǎn)速為100–1000 r/min。