[發明專利]一種采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法

在審

• 申請號: 202010412364.6
• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111689519A
• 公開（公告）日: 2020-09-22
• 發明（設計）人: 楊偉煌;李華;陳相碩;董林璽;王高峰;周昌杰
• 申請（專利權）人: 杭州電子科技大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;C01G39/06
• 代理公司: 杭州君度專利代理事務所(特殊普通合伙) 33240
• 代理人: 鄭芳

本發明涉及一種采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，將不同濃度的前驅體溶液旋涂在基底表面，通過前驅體熱分解反應生成二維過渡金屬硫族化合物沉積在基底表面，最終生成二維過渡金屬硫族化合物薄膜。本發明使用乙二醇作為溶劑，危害性較小；可以通過控制前驅體溶液的濃度來控制二維過渡金屬硫族化合物的層數；只需要一種前驅體，在生長過程中，不需要H₂來促進薄膜材料的大面積連續性生長，不需要額外高溫硫化，只在惰性氣體環境下，經過兩步熱退火，就可以得到大面積、連續、高質量的薄膜材料；本發明有效避免了直接使用粉末作源而導致的源空間分布不均勻問題；本發明具有低成本、裝置簡易、易操作、可控性好等特點。

技術領域

本發明涉及一種二維過渡金屬硫族化合物的制備方法，具體地說是涉及一種采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法。

背景技術

二維過渡金屬硫族化合物是一種新興的類石墨烯類納米材料，彌補了石墨烯零帶隙在應用上的不足。層內依靠強力共價鍵連結，層間依靠弱范德華力連結，因此可以輕易的由多層剝離至單層。單層二維過渡金屬硫族化合物薄膜材料的厚度只有0.68nm左右，其中的電子僅可以在兩個維度的非納米尺寸上自由運動，具有獨特的電子特性。此外，強的平面共價鍵和原子級厚度使其具有優良的機械強度和光學透明性以及超高的比表面積等，這些獨特的特性使得二維過渡金屬硫族化合物在射頻電子器件、光電子器件、催化、高敏氣體傳感器、柔性電路以及能源等方面具有廣泛的應用價值。

目前，二維過渡金屬硫族化合物的制備方法主要包括以剝離法為代表的“自上而下法”和以化學氣相沉積法(CVD)為代表的“自下而上法”。剝離法制備二維過渡金屬硫族化合物的方法中主要包括：離子插層剝離、機械剝離兩種方法。其中離子插層剝離法是通過離子嵌入材料層間擴大層間間距來促進剝離，雖然可以制備出單層的二維過渡金屬硫族化合物，但是離子插入程度不可控以及離子過度嵌入會改變二維過渡金屬硫族化合物的晶體結構等原因無法實現工業化和商業化生產。機械剝離法則是通過外力破壞層間弱范德華力來制備二維過渡金屬硫族化合物薄層材料，雖然這種工藝比較簡單方便，但是不能制備出大面積、連續的二維過渡金屬硫族化合物，而且一般剝離出來的二維過渡金屬硫族化合物比較分散，限制了它在一些功能性設備上的實際應用。除了傳統的制備方法，最近也有研究學者在嘗試使用濕法化學氣相沉積法來制備二維過渡金屬硫族化合物薄膜，但是這種方法的前驅體溶液通常具有很大毒性，易對人體以及環境造成危害。此外，由于硫的擴散極限，需要在高溫(1000℃)以及氫氣氛圍下下進行額外硫化來誘導形成高度結晶的薄膜材料。

當今社會，不同應用需求的日益增長要用到大量的功能特異化的材料，結合傳統加工工藝，大規模、批量制備所需器件，因此迫切要求一種能夠高效、低成本且環境友好的制備技術來制備大面積、連續、高質量、層數可控的二維過渡金屬硫族化合物材料，從而促進二維過渡金屬硫族化合物和下一代器件的發展。

發明內容

為了克服現有技術的不足，本發明提供了一種采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，本發明能實現大面積、連續、高質量、層數可控、環境友好的二維過渡金屬硫族化合物的制備，通過熱分解法來制備二維過渡金屬硫族化合物，利用不同濃度前驅體溶液均勻旋涂在襯底上，加熱固化成膜，在高溫環境下分解生成的產物沉積，從而得到二維過渡金屬硫族化合物薄膜。

為實現上述目的，本發明所采取的技術方案為：

一種采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，將不同濃度的前驅體溶液旋涂在基底表面，通過前驅體熱分解反應生成二維過渡金屬硫族化合物沉積在基底表面，最終生成二維過渡金屬硫族化合物薄膜。

作為優選，所述采用前驅體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，包括下述步驟：

(1)熱分解前驅體的制備：將前驅體溶解在溶劑中并抽真空，形成不同濃度的前驅體溶液；