[發(fā)明專利]一種采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010412364.6 | 申請(qǐng)日： | 2020-05-15 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN111689519A | 公開（公告）日： | 2020-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊偉煌;李華;陳相碩;董林璽;王高峰;周昌杰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 杭州電子科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G41/00 | 分類號(hào)： | C01G41/00;C01G39/06 |
| 代理公司： | 杭州君度專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 鄭芳 |
| 地址： | 310018 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 采用 前驅(qū) 分解 制備 二維 過渡 金屬 化合物 方法 | ||
1.一種采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：將不同濃度的前驅(qū)體溶液旋涂在基底表面，通過前驅(qū)體熱分解反應(yīng)生成二維過渡金屬硫族化合物沉積在基底表面，最終生成二維過渡金屬硫族化合物薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：包括下述步驟：
(1)熱分解前驅(qū)體的制備：將前驅(qū)體溶解在溶劑中并抽真空，形成不同濃度的前驅(qū)體溶液；
(2)熱分解法制備二維過渡金屬硫族化合物：將前驅(qū)體溶液旋涂在基底表面并置于恒溫臺(tái)加熱固化，將旋涂固化后的基底置于石英舟中放在反應(yīng)腔室加熱區(qū)，真空條件下，控制兩步熱退火的溫度和時(shí)間，在惰性氣體保護(hù)下，前驅(qū)體在兩步熱退火后熱分解反應(yīng)生成二維過渡金屬硫族化合物并沉積在基底表面，形成二維過渡金屬硫族化合物薄膜。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：所述前驅(qū)體為四硫代鎢酸銨或四硫代鉬酸銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：步驟(1)中，所述溶劑為乙二醇，溶劑抽真空的時(shí)間保持在20min以上。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：步驟(2)中，所述真空條件控制為0.3～0.6Torr。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：所述惰性氣體選擇氬氣，流量范圍為100～300sccm。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：所述四硫代鎢酸銨溶液濃度控制在10～30mM之間，四硫代鉬酸銨溶液溶度控制在14～38mM之間。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：旋涂轉(zhuǎn)速控制在2000～4000rpm。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：恒溫臺(tái)固化溫度控制在80～150℃，固化時(shí)間控制在2～30min。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述采用前驅(qū)體熱分解制備二維過渡金屬硫族化合物的方法，其特征在于：第一步熱退火溫度控制在250～350℃，時(shí)間控制在30～60min；第二步熱退火溫度控制在550～700℃，時(shí)間控制在30～60min。
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