[發(fā)明專利]一種基于糠醇的霉變指示劑及其使用方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2020-05-15
• 公開（公告）號: CN111505003A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉玉英
• 申請（專利權(quán)）人: 葉玉英
• 主分類號: G01N21/82
• 分類號: G01N21/82
• 代理公司: 長沙大珂知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43236
• 代理人: 孫雪梅

1.一種基于糠醇的霉變指示劑，其特征在于，包括以下重量份的原料：糠醇2.32～2.92份、乙二醇二甲醚0.015～0.034份、乙醚115～145份、正己烷46～58份。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于糠醇的霉變指示劑，其特征在于，所述霉變指示劑包括以下重量份的原料：糠醇2.56份、乙二醇二甲醚0.03份、乙醚130份、正己烷52份。

3.一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、煙草的預(yù)處理：取煙草樣品研磨，過篩，得煙草末，按重量計，取煙草末100份、特丁基對苯二酚3份、混合溶劑3～4份，置于反應(yīng)器中，于60℃攪拌30min，加入1～2份的鹽酸95％乙醇溶液，升溫至70～80℃攪拌反應(yīng)40min，再升溫至90℃，加入3～5份的氫氧化鉀95％乙醇溶液，反應(yīng)50min，冷卻至室溫加適量萃取劑，萃取3次，合并萃取液，加入無水硫酸鈉干燥，過濾，減壓濃縮，干燥即得煙草提取物；

S2、煙草提取物的溶解：稱取步驟S1制備得到的煙草提取物質(zhì)量，并按照質(zhì)量比為1：10～20加入混合溶劑，超聲20min，冷卻至室溫即得煙草提取液；

S3、預(yù)混合過程：將步驟S2得到的煙草提取液與煙草提取液質(zhì)量0.01～0.02倍的偶氮二異丙基咪唑啉鹽酸鹽、煙草提取液質(zhì)量1.5～2.5倍的水、煙草提取液質(zhì)量0.12～0.24倍的濃度為98％的硫酸溶液，依次加入到三口反應(yīng)瓶中，在三口反應(yīng)瓶中間瓶口處增加回流裝置，并將兩恒壓分液漏斗分別置于反應(yīng)瓶側(cè)瓶口處，恒壓分液漏斗保持關(guān)閉狀態(tài)，邊升溫邊攪拌至反應(yīng)瓶中溫度達到60℃，保持恒溫和攪拌，待用；

S4、霉變檢測過程：向步驟S3的恒壓分液漏斗一個注入甲醇和四氫呋喃的混合溶液，另一個注入霉變指示劑，記錄霉變指示劑注入的體積，開啟裝有霉變指示劑的恒壓分液漏斗，先保持滴速為0.15ml/min，滴加10min后，停止滴加20min，再以0.1ml/min的速度滴加，同時開啟裝有甲醇和四氫呋喃混合溶液的恒壓分液漏斗，并保持滴加速度為1ml/min，直至目測反應(yīng)體系無沉淀生成，停止滴加裝有霉變指示劑的恒壓分液漏斗，繼續(xù)滴加裝有甲醇和四氫呋喃混合溶液的恒壓分液漏斗30min，目測仍無沉淀生成，記錄裝有霉變指示劑的恒壓分液漏斗中霉變指示劑的余量，計算霉變指示劑的消耗量，完成霉變指示劑的檢測。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，步驟S1中所述過篩所使用的篩網(wǎng)目數(shù)不小于18目。

5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，步驟S1和步驟S2中，所述混合溶劑為體積比為4～3：2的甲醇和正己烷的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，步驟S1中所述萃取劑為飽和食鹽水和正己烷的混合物，且飽和食鹽水和正己烷的體積比為1：8～10。

7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，步驟S4中，所述甲醇和四氫呋喃的混合溶液中甲醇和四氫呋喃的體積比為13～16：1。

8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的使用方法，其特征在于，步驟S4中，在反應(yīng)過程中裝有霉變指示劑的恒壓分液漏斗每滴加10min，停止滴加20min。

9.一種基于糠醇的霉變指示劑的應(yīng)用，其特征在于，所述霉變指示劑用于對煙草中霉變情況進行檢測，并評判霉變等級。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種基于糠醇的霉變指示劑的應(yīng)用，其特征在于，所述霉變等級評判依據(jù)為0級霉變、霉變指示劑的消耗量為5ml及以下，1級霉變、霉變指示劑的消耗量為5～8ml，且不包括5ml、包括8ml，2級霉變、霉變指示劑的消耗量為8～14ml，且不包括8ml、包括14ml，3級霉變、霉變指示劑的消耗量為大于14ml。