[發(fā)明專利]一種監(jiān)測(cè)煙草霉變的預(yù)處理及檢測(cè)方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010410181.0
• 申請(qǐng)日: 2020-05-15
• 公開（公告）號(hào): CN111398492A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉玉英
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 葉玉英
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06;G01N30/34
• 代理公司: 長(zhǎng)沙大珂知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43236
• 代理人: 孫雪梅

1.一種監(jiān)測(cè)煙草霉變的預(yù)處理方法，其特征在于，所述預(yù)處理方法包括以下步驟：

步驟一：將待檢測(cè)的樣品進(jìn)行粉碎，按照質(zhì)量比1:2～1:4加入苯甲醇進(jìn)行溶解，渦旋萃取5～10分鐘，進(jìn)行離心分離，取上清液，過濾，得連續(xù)液；

步驟二：采用固相萃取柱活化：依次用苯甲醇、水預(yù)洗；

步驟三：將步驟一中得到的連續(xù)液溶加至固相萃取柱上，依次用苯甲醇溶液、苯甲醇-水-石油醚體積比為70：10：20的溶液進(jìn)行洗脫，棄去洗脫液，繼用苯甲醇溶液洗脫，收集洗脫液；

步驟四：將步驟三中的收集的洗脫液，水浴揮干溶劑，再用苯甲醇復(fù)溶作為待測(cè)液，預(yù)處理完成。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，所述步驟一中待檢測(cè)樣品與苯甲醇的質(zhì)量比為1:4，渦旋萃取5分鐘。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的預(yù)處理方法，其特征在于，所述步驟二中采用苯甲醇與水的體積比為70:30。

4.一種監(jiān)測(cè)煙草霉變的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法采用上述權(quán)利要求1～3任一項(xiàng)所完成預(yù)處理的待測(cè)液作為供試品，流動(dòng)相A為乙酸銨溶液、流動(dòng)相B為甲酸乙腈混合溶液進(jìn)行梯度洗脫，采用SPE-UPLC法對(duì)苯并芘含量進(jìn)行檢測(cè)。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法的流動(dòng)相B甲酸與乙腈的體積比為70:30。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述檢測(cè)方法中流動(dòng)相A和流動(dòng)相B的按照下表進(jìn)行梯度洗脫：

時(shí)間/min	流動(dòng)相A(％)	流動(dòng)相B(％)
0	70	30
3	70	30
5	10	90
10	10	90
13	70	30
15	70	30

。