[發(fā)明專利]一種2,2′,3,3′,5,5′,6,6′-八氟-4,4′-二溴聯(lián)苯的合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010401432.9
• 申請日: 2020-05-13
• 公開（公告）號: CN111393256B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發(fā)明（設計）人: 袁其亮;陳海峰;謝博文;徐鵬飛;陳寅鎬;王超
• 申請（專利權）人: 浙江中欣氟材股份有限公司
• 主分類號: C07C17/263
• 分類號: C07C17/263;C07C25/18
• 代理公司: 紹興市知衡專利代理事務所(普通合伙) 33277
• 代理人: 王余糧

1.一種2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯在惰性溶劑中，與金屬鎂在-20～80℃條件下反應，得到2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化鎂，所述金屬鎂與2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯的物質(zhì)的量之比為1～1.2:1；

（2）2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化鎂，在惰性溶劑中，在銅催化劑作用下，-70～80℃經(jīng)自偶聯(lián)反應，得到2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯，所述的銅催化劑，選自以下一種或幾種：氯化銅、氯化亞銅、溴化銅、溴化亞銅、碘化亞銅、硫酸銅、硫酸亞銅、氧化銅、氧化亞銅，銅催化劑與2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化鎂的物質(zhì)的量之比為0.3～1.5:1，

上述反應的反應式表述如下：

。

2.根據(jù)權利要求1所述的2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的惰性溶劑為醚類溶劑，用如下通式表示：R-O-R'，其中R、R'為C1～C10的直鏈、支鏈或環(huán)狀烷基，C1～C10的直鏈、支鏈或環(huán)狀烷氧基烷基，溶劑用量為2,3,5,6-四氟-1,4-二溴苯質(zhì)量的1～15倍。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：步驟（1）中，所述的惰性溶劑選自以下一種或幾種：乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基異丙基醚、乙基異丙基醚、異丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基異丁基醚、乙基異丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、環(huán)戊基甲醚、環(huán)己基甲醚。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的惰性溶劑為醚類溶劑，用如下通式表示：R-O-R'，其中R、R'為C1～C10的直鏈、支鏈或環(huán)狀烷基，C1～C10的直鏈、支鏈或環(huán)狀烷氧基烷基，溶劑用量為2,3,5,6-四氟-4-溴苯基溴化鎂質(zhì)量的1～20倍。

5.根據(jù)權利要求1所述的2,2',3,3',5,5',6,6'-八氟-4,4'-二溴聯(lián)苯的合成方法，其特征在于：步驟（2）中，所述的惰性溶劑選自以下一種或幾種：乙醚、甲基丙基醚、乙基丙基醚、甲基異丙基醚、乙基異丙基醚、異丙醚、甲基正丁基醚、乙基正丁基醚、甲基異丁基醚、乙基異丁基醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、二甲氧基甲烷、二乙氧基甲烷、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、丙二醇二甲醚、丙二醇二乙醚、二丙二醇二甲醚、二丙二醇二乙醚、1,1-二甲氧基丙烷、1,1-二乙氧基丙烷、2,2-二甲氧基丙烷、2,2-二乙氧基丙烷、四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)、環(huán)戊基甲醚、環(huán)己基甲醚。