[發明專利]雙發射波長紅色熒光碳量子點、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010399477.7
• 申請日: 2020-05-12
• 公開（公告）號: CN113652229B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 蘇日古;顧立偉;劉佳幸;徐泉;陳莉娟;陳森;游紅娟;陳龍
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N15/08;G01N21/64
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

本發明公開了一種雙發射波長紅色熒光碳量子點、其制備方法及應用。其中，該制備方法包括以下步驟：S1，將鹽酸胍和鄰苯二胺分散于乙醇中，得到前驅體溶液；S2，將前驅體溶液在反應釜中進行反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫得混合溶液；S3，將混合溶液進行過濾純化得到雙發射紅色碳量子點溶液；S4，將雙發射紅色碳量子點溶液除去液體溶劑并進行干燥，得到雙發射波長紅色熒光碳量子點固體粉末。應用本發明的技術方案，只需一步反應即可制備得到雙發射波長熒光碳量子點，一步溶劑熱發，副產物少，原料易得，成本低，所得的碳量子點熒光強度高、穩定性好、毒性小、熒光量子產率高，且成功應于油田注水井中的高滲通道的識別。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體而言，涉及一種雙發射波長紅色熒光碳量子點、其制備方法及應用。

背景技術

碳元素含量豐富，是地球上所有已知生命的基礎，2004年Scrivens等首次在提純電弧放電法制備的單壁碳納米管時，分離出了藍色熒光碳量子點，開拓了新型熒光敏感材料的新紀元。大多數的碳量子點主要是由無定形的碳到晶化的碳核組成的以sp²雜化為主的碳，碳量子點的晶格間距和石墨碳或者無定形層狀碳的結構一致。碳量子點(Carbondots)是粒徑小于10nm的一類熒光納米材料，是一種新型納米材料，不僅克服了傳統量子點的某些缺點，它還具有優良的光學性能、小尺寸特性、原材料來源廣泛、毒性低及生物相容性好的優點。在生化傳感、成像分析、環境檢測、光催化技術及藥物載體等領域具有很好的應用潛力。此外，碳量子點還具有制備簡單、成本低及容易實現大規模生產等優點，得到許多科學家的青睞，研究人員都在嘗試開發各種發光顏色碳量子點的制備路線并試圖掌握對其光學性質的調控。其中，大多數研究都圍繞單元素摻雜制備藍色、綠色、黃色和橙色的熒光碳量子點，而雙發射多種元素摻雜紅色熒光碳量子點的合成方法卻鮮有報道。

在油田開發過程中，需要及時向地層注入一定的水確保地層壓力，利用注入的水來驅替儲層中的原油，進而將地下原油開采出來。二次采油一般都采用注水開發方式，注水開發過程中，由于每個層系的滲透率和孔隙度的不同，注入的水通常會沿著滲透率和孔隙度較高的通道流走至采油井底，以致其他層位不能有效開發，影響了均勻開發效果，降低采收率，含水持續上升?，F有技術中有報道說熒光示蹤劑被廣泛的應用于井間示蹤技術中，但是單井的高滲通道的尋找鮮有報道，就目前而言，向油田注入水中加入毒性小的溶解性較好的熒光物質，通過分析采油井的采出水內注入熒光示蹤劑的含量及發現的時間，可以更為便捷和準確地檢測和分析各個通道的連通性，即可判定注水井的每個層位與采油井之間的連通關系及連通效果，因此用溶劑法制備的本發明中的毒性小的紅色碳量子點有望可以解決這個難題。雖然近幾年報道的納米熒光材料很多，但并非熒光物質都可以用來作為示蹤劑伴隨注入水注到地層內，主要要求條件在于熒光物質有良好的水溶性能，且具有較好的熒光穩定性，在地層高溫、高壓及與地層水混合后具有一定的穩定性。

發明內容

本發明旨在提供一種雙發射波長紅色熒光碳量子點、其制備方法及應用，以解決現有技術中沒有雙發射波長熒光碳量子點的技術問題。

為了實現上述目的，根據本發明的一個方面，提供了一種雙發射波長紅色熒光碳量子點的制備方法。該制備方法包括以下步驟：S1，將鹽酸胍和鄰苯二胺分散于乙醇中，得到前驅體溶液；S2，將前驅體溶液在反應釜中進行反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫得混合溶液；S3，將混合溶液進行過濾純化得到雙發射紅色碳量子點溶液；S4，將雙發射紅色碳量子點溶液除去液體溶劑并進行干燥，得到雙發射波長紅色熒光碳量子點固體粉末。

進一步地，前驅體溶液中鹽酸胍與鄰苯二胺的質量比為1:0.01～1:10。

進一步地，S1中，將鹽酸胍和鄰苯二胺分散于乙醇中，進行超聲后得到前驅體溶液。

進一步地，S2中，反應釜為聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜。

進一步地，S2中，反應的溫度為140～240℃；反應的時間為2-8h及以上。