[發明專利]雙發射波長紅色熒光碳量子點、其制備方法及應用

有效

• 申請號: 202010399477.7
• 申請日: 2020-05-12
• 公開（公告）號: CN113652229B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 蘇日古;顧立偉;劉佳幸;徐泉;陳莉娟;陳森;游紅娟;陳龍
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C09K11/65
• 分類號: C09K11/65;C01B32/15;B82Y20/00;B82Y40/00;G01N15/08;G01N21/64
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 梁文惠

1.一種雙發射波長紅色熒光碳量子點的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1，將鹽酸胍和鄰苯二胺分散于乙醇中，得到前驅體溶液；

S2，將所述前驅體溶液在反應釜中進行反應，反應結束后，將反應液冷卻至室溫得混合溶液；

S3，將所述混合溶液進行過濾純化得到雙發射紅色碳量子點溶液；

S4，將所述雙發射紅色碳量子點溶液除去液體溶劑并進行干燥，得到雙發射波長紅色熒光碳量子點固體粉末。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述前驅體溶液中鹽酸胍與鄰苯二胺的質量比為1:0.01～1:10。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S1中，將鹽酸胍和鄰苯二胺分散于乙醇中，進行超聲后得到所述前驅體溶液。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S2中，所述反應釜為聚四氟乙烯襯里的不銹鋼高壓釜。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S2中，所述反應的溫度為140～240℃；所述反應的時間為2-8h。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S3中，所述過濾純化采用圓筒形膜分離過濾器進行。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述圓筒形膜分離過濾器為截留分子量3kDa、5kDa、10kDa、20kDa和30kDa中的一種或者幾種的組合。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述S4包括：將雙發射紅色碳量子點溶液在25～45℃條件下旋蒸除去溶劑，之后在45～85℃條件下烘干至變為干粉末。

9.如權利要求1至8中任一項所述的制備方法制備得到的雙發射波長紅色熒光碳量子點。

10.權利要求9所述的雙發射波長紅色熒光碳量子點在重金屬離子檢測、油田注入井中的高滲通道的識別、巖石的裂縫識別、孔隙度測量和滲透率測量中作為示蹤劑的應用。

11.一種油田注入井中的高滲通道的識別方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)將權利要求9所述的雙發射波長熒光碳量子點加入到注入水溶液中，配制得到紅色碳量子點液體溶液；

2)將所述紅色碳量子點溶液通過注入井輸送至指定層位；

3)所述紅色碳量子點溶液在一段時間的注入水驅油作用下逐漸達到采油井井底；

4)在采油井取樣處，取一定量的油水混合物，在紫外燈下觀察所述雙發射波長熒光碳量子點的熒光，并用光譜儀測定所述雙發射波長熒光碳量子點的含量；

5)通過測定不同層位注入井所述雙發射波長熒光碳量子點出現的時間及含量判斷注入井高滲通道的層位。

12.根據權利要求11所述的識別方法，其特征在于，所述識別方法在所述步驟1)之前還包括：測定注水油田地層水和所述雙發射波長熒光碳量子點的配伍性和熒光萃滅現象。