[發明專利]一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法在審
| 申請號： | 202010399041.8 | 申請日： | 2020-05-12 |
| 公開（公告）號： | CN111454196A | 公開（公告）日： | 2020-07-28 |
| 發明（設計）人： | 王滿倉;王博;徐在禮;王美竹;張付杰;張永旺 | 申請（專利權）人： | 河南源博新材料有限公司 |
| 主分類號： | C07D209/48 | 分類號： | C07D209/48 |
| 代理公司： | 西安銘澤知識產權代理事務所(普通合伙) 61223 | 代理人： | 崔瑞迎 |
| 地址： | 457100 河*** | 國省代碼： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 順式 四氫鄰苯 二甲 亞胺 生產 合成 方法 | ||
1.一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法，其特征在于，通過將尿素于130～135℃下連續批量的加入加熱熔化的1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐中反應制得，具體包括以下步驟：
S1、將固體1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐加熱熔化后邊攪拌邊升溫至125～128℃，停止加熱，并于攪拌條件下勻速加入尿素，自然升溫至128～130℃后保溫3～5min，然后于130～135℃的溫度下再次以相同速率勻速加入尿素，加入完成后保溫2～2.5h，通過檢測反應完全后停止反應；
其中，所述1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐與尿素總量的摩爾比為1：0.67～0.68，所述尿素按照1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐投料質量的0.00119倍/min的速率加入；
S2、將S1反應后的產物加入到去離子水中，加熱到完全溶解后停止加熱，冷卻到室溫，靜置12～24h后析出晶體，然后抽濾、冰水洗滌并干燥，得到白色固體，即為順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺。
2.根據權利要求1所述的一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法，其特征在于，所述S1中升溫速率為2～3℃/5min，攪拌速率為130～150r/min。
3.根據權利要求1所述的一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法，其特征在于，所述尿素第一次加入和再次加入的質量比為1：9。
4.根據權利要求1所述的一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法，其特征在于，所述S1中反應完全的條件為：原料1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酸酐在反應液中的質量含量低于1％。
5.根據權利要求1所述的一種順式-1,2,3,6-四氫鄰苯二甲酰亞胺的生產合成方法，其特征在于，所述S2中反應后的產物與去離子水的質量比為1:2～3，加熱溫度為50～60℃。
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