[發明專利]一種保護氨基酸對映異構體檢測方法

在審

• 申請號: 202010391251.2
• 申請日: 2020-05-11
• 公開（公告）號: CN111505161A
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 郭曉蓉;張松;邱霞;金小林;傅建;趙紹益;管秀君;閆偉
• 申請（專利權）人: 成都市科隆化學品有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 胡東東

1.一種保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、配制對映異構體對照品溶液，精密稱取保護氨基酸對映異構體，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度線，再精密稱取保護氨基酸，用稀釋劑溶解，然后加入適量的對映異構體溶液，再用稀釋劑稀釋至刻度線，得到對映異構體對照品溶液；

S2、配制供試品溶液，精密稱取供試品，用稀釋劑溶解并稀釋至刻度線，得到供試品溶液；

S3、利用液相色譜法進行檢測，檢測條件為：

色譜柱：纖維素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)色譜柱；

洗脫條件：采用等度洗脫；進樣量：5-10ul；

流動相：流動相A：三氟乙酸：水＝0.5-1:1000；流動相B：乙腈；

流速：0.8-1.2ml/min；柱溫：20-30℃；運行時間：25-30min；

S4、檢測實驗，采用一針空白溶液、一針對映異構體對照品溶液、兩針供試品溶液的方式進入色譜系統，然后進行檢測實驗，通過面積歸一法對主峰純度和對映異構體進行計算，得到各組分的峰面積百分比。

2.如權利要求1所述的保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，在S1中，保護氨基酸與對映異構體質量比為：100:0.1-0.5。

3.如權利要求1所述的保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，所述流動相A與流動相B的比值為(15-25):(75-85)。

4.如權利要求1所述的保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，所示稀釋劑為甲醇或乙腈。

5.如權利要求1所述的保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，所述保護氨基酸為Fmoc-保護氨基酸，所述Fmoc-保護氨基酸為Fmoc系列保護氨基酸，并用Fmoc-Osu引入Fmoc保護基。

6.如權利要求1所述的保護氨基酸對映異構體檢測方法，其特征在于，所述保護氨基酸選自Fmoc-L-Leu-OH、Fmoc-L-Ile-OH、Fmoc-D-Val-OH、Fmoc-Phe-OH、Fmoc-Arg(Pbf)-OH中的一種。