[發(fā)明專利]二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010384701.5
• 申請日: 2020-05-08
• 公開（公告）號: CN111484021B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李軍;王焱良;彭麗;蘇玉忠;洪燕珍
• 申請（專利權(quán)）人: 福建藍(lán)煙新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141;C01B33/158
• 代理公司: 廈門市寬信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35246
• 代理人: 巫麗青

二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：1)制備二氧化硅水凝膠；2)將二氧化硅水凝膠的濕物料升溫升壓至水的超臨界狀態(tài)，然后通過噴嘴霧化進(jìn)入分離室，預(yù)先控制分離室的溫度不低于水的臨界溫度，分離室的壓力低于水的臨界壓力，最后從分離室的底部出口得到親水型二氧化硅氣凝膠的干物料；還包括以下步驟：3)將二氧化硅氣凝膠進(jìn)行疏水改性，即制得疏水型二氧化硅氣凝膠。工藝過程簡單，整個生產(chǎn)過程中不涉及有機(jī)溶劑，綠色環(huán)保，且產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，尤其涉及二氧化硅氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

目前制備二氧化硅氣凝膠的主要方法是首先通過溶膠-凝膠法制備濕凝膠，再經(jīng)過老化、溶劑交換、干燥等工藝手段制備氣凝膠。其典型工藝過程為：將制備氣凝膠所需的有機(jī)硅原料(如正硅酸乙酯TOES)溶解到適量的溶劑中，在適量的水和催化劑的作用下，經(jīng)水解、縮聚過程得到凝膠，再經(jīng)過超臨界二氧化碳與溶劑置換、超臨界二氧化碳干燥過程去除凝膠中的水和溶劑后，得到具有納米孔徑的氣凝膠。目前該方法主要存在以下問題：1)有機(jī)硅價格昂貴，原料成本極高，限制了二氧化硅氣凝膠的大規(guī)模應(yīng)用；2)無法處理含水量高的物料，尤其不能處理只含水為溶劑的濕物料；3)超臨界二氧化碳對有機(jī)溶劑的置換過程受傳質(zhì)影響，效率低，難以實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)；4)溶劑回用時需要和二氧化碳進(jìn)行分離，且分離后二氧化碳容易含少量水或有機(jī)溶劑，該二氧化碳回用后干燥效果不理想，容易得到不完全干燥的產(chǎn)品；5)二氧化碳流量大，否則難以得到完全干燥的產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述問題，提供二氧化硅氣凝膠的制備方法，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)效率高。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

二氧化硅氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

1)制備二氧化硅水凝膠；

2)將二氧化硅水凝膠的濕物料升溫升壓至水的超臨界狀態(tài)，然后通過噴嘴霧化進(jìn)入分離室，預(yù)先控制分離室的溫度不低于水的臨界溫度，分離室的壓力低于水的臨界壓力，最后從分離室的底部出口得到二氧化硅氣凝膠的干物料。

二氧化硅氣凝膠的制備方法，還包括以下步驟：

3)將親水型二氧化硅氣凝膠進(jìn)行疏水改性，即制得疏水型二氧化硅氣凝膠。

步驟1)包括以下步驟：

1.1)配制硅酸鈉水溶液并進(jìn)行預(yù)熱；

1.2)向高壓反應(yīng)釜中通入二氧化碳，并保持高壓反應(yīng)釜中二氧化碳的壓力和溫度穩(wěn)定；

1.3)將步驟1.1)中的硅酸鈉水溶液持續(xù)霧化噴入高壓反應(yīng)釜中，從高壓反應(yīng)釜底部制得二氧化硅水凝膠。

步驟1.1)中，硅酸鈉水溶液的濃度為0.1～1.0mol/L，預(yù)熱溫度可為10～50℃。

步驟1.2)中，二氧化碳的壓力為4～15MPa，溫度可為10～50℃。

步驟2)中，將二氧化硅水凝膠的濕物料升溫升壓至水的超臨界狀態(tài)的步驟包括如下：2.1)設(shè)定預(yù)熱器和加熱器的溫度及壓力；2.2)將濕物料先輸送到預(yù)熱器預(yù)熱，然后再經(jīng)預(yù)熱器進(jìn)入加熱器加熱。

所述預(yù)熱器的溫度低于水的臨界溫度，預(yù)熱器的壓力不低于水的臨界壓力。

所述加熱器的溫度不低于水的臨界溫度，加熱器的壓力不低于水的臨界壓力。

本發(fā)明中，超臨界狀態(tài)的二氧化硅水凝膠的濕物料可通過噴嘴霧化連續(xù)進(jìn)入分離室進(jìn)行干燥，分離室的上部出口經(jīng)過濾分離出水，分離室的底部出口得到親水型二氧化硅氣凝膠；所述分離室的壓力可為常壓。