[發明專利]二氧化硅氣凝膠的制備方法

有效

• 申請號: 202010384701.5
• 申請日: 2020-05-08
• 公開（公告）號: CN111484021B
• 公開（公告）日: 2021-11-09
• 發明（設計）人: 李軍;王焱良;彭麗;蘇玉忠;洪燕珍
• 申請（專利權）人: 福建藍煙新材料有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141;C01B33/158
• 代理公司: 廈門市寬信知識產權代理有限公司 35246
• 代理人: 巫麗青

1.二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

1)制備二氧化硅水凝膠；

2)將二氧化硅水凝膠的濕物料升溫升壓至水的超臨界狀態，然后通過噴嘴霧化進入分離室，預先控制分離室的溫度不低于水的臨界溫度，分離室的壓力低于水的臨界壓力，最后從分離室的底部出口得到親水型二氧化硅氣凝膠的干物料；

超臨界狀態的二氧化硅水凝膠的濕物料通過噴嘴霧化連續進入分離室進行干燥；

步驟1)包括以下步驟：

1.1)配制硅酸鈉水溶液并進行預熱；

1.2)向高壓反應釜中通入二氧化碳，并保持高壓反應釜中二氧化碳的壓力和溫度穩定；

1.3)將步驟1.1)中的硅酸鈉水溶液持續霧化噴入高壓反應釜中，從高壓反應釜底部制得二氧化硅水凝膠。

2.如權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于還包括以下步驟：

3)將親水型二氧化硅氣凝膠進行疏水改性，即制得疏水型二氧化硅氣凝膠。

3.如權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟1.1)中，硅酸鈉水溶液的濃度為0.1～1.0mol/L，預熱溫度為10～50℃；步驟1.2)中，二氧化碳的壓力為4～15MPa，溫度為10～50℃。

4.如權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟2)中，將二氧化硅水凝膠的濕物料升溫升壓至水的超臨界狀態的步驟包括如下：2.1)設定預熱器和加熱器的溫度及壓力；2.2)將濕物料先輸送到預熱器預熱，然后再經預熱器進入加熱器加熱。

5.如權利要求4所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：預熱器的溫度低于水的臨界溫度，預熱器的壓力不低于水的臨界壓力。

6.如權利要求4所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：加熱器的溫度不低于水的臨界溫度，加熱器的壓力不低于水的臨界壓力。

7.如權利要求1所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述分離室的壓力為常壓。

8.如權利要求2所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于步驟3)包括以下步驟：向二氧化硅氣凝膠的表面通入改性劑蒸汽，控制一定的反應溫度和時間，即得到疏水型二氧化硅氣凝膠。

9.如權利要求8所述的二氧化硅氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述改性劑包括烷基鹵硅烷、烷基硅氧烷、烷基硅氮烷、乙烯基硅氮烷中的至少一種；二氧化硅和改性劑的摩爾比為1︰(0.05～2)，反應溫度為20～100℃，時間為1～24h。