[發明專利]一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法

有效

• 申請號: 202010377411.8
• 申請日: 2020-05-07
• 公開（公告）號: CN111540618B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 張忠潔;萬彭;陳鵬鵬;吳明元
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: H01G11/34
• 分類號: H01G11/34;H01G11/86;C01B32/05
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

本發明提供了一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，以三聚氰胺（氮源）、D?無水葡萄糖（碳源）、碳酸氫鈉（致孔劑）、氫氧化鎂（擴孔劑）為原料，采用共振聲混合、微波輔助溶劑蒸發法反應、蒸汽爆破處理樹脂、高溫厭氧碳化、充氮氣微細化球磨、清洗和真空干燥等處理，得到氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料。氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的比表面積可達700?800m²/g、比電容可達160?170F/g（電流密度為1 A/g）。

技術領域

本發明屬于超級電容器技術領域，涉及一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法。

背景技術

超級電容器又稱電化學電容器，由于其快速的充放電速度，長循環壽命和高功率密度，被廣泛應用于儲能設備，以替代電池和燃料電池。根據儲能機理的不同，可以把超級電容器分為三大類。雙電層電容器（EDLC）：通過雙電層效應來存儲電能，儲電現象出現在導電電極和相鄰的液體電解質之間的界面處。電化學贗電容器：其儲能機理和雙電層電容器完全不同，贗電容器的電極材料通過發生快速可逆的化學吸脫附或法拉第氧化還原反應，來進行儲存和釋放能量。混合電容器：通常由一個發生法拉第過程的電池型電極和一個基于電容行為的電極組成。

多孔碳材料是指具有一定孔隙結構的碳素材料，孔隙的尺寸、數量及分布情況決定著多孔材料的性能。多孔碳基超級電容器電極材料目前主要包括：活性炭（AC）、碳納米管（CNT）、碳納米纖維、石墨烯和模板碳等幾大類。由于其可調節的多孔結構，良好的導電性，良好的穩定性和高的比表面積而被廣泛用于電化學雙層電容器電極材料中。影響多孔碳材料雙電層電容器的因素有許多，諸如電極材料的比表面積、孔結構特征、電導率、電解液、表面性質等。碳材料的微孔結構能夠提供豐富的吸附能力，活性離子的位置可以提高電化學電容；而比表面積較高的碳材料介孔結構有利于離子電荷的加載和傳輸。

多孔碳基超級電容器電極材料，在以往的研究中通常采用先合成樹脂（作為前體物質），再把合成的樹脂經過相應的碳化，得到具有一定微觀形貌及良好電化學性能的電極材料。常用的作為超級電容器電極材料碳前體的樹脂種類包括脲醛樹脂、酚醛樹脂、三聚氰胺甲醛樹脂等。例如，三聚氰胺甲醛樹脂是三聚氰胺與甲醛、甲醇經羥甲基化和甲醚化的產物，酚醛樹脂是苯酚與甲醛的發泡物；在樹脂的合成過程難免會有甲醛揮發，合成后的樹脂還存在一些游離的甲醛。在超級電容器電極材料研發和生產的過程中，甲醛對環境造成很大污染，對人類健康和生態環境都是不利的。隨著人們綠色環保意識和健康意識的不斷增強，甲醛釋放量超標所帶來的危害越來越受到人們的關注，因此實現無醛化研發和生產具有巨大的意義。

目前眾多已有的研究表明，通過N、P、B、S、O等雜原子摻雜可以顯著提高碳材料的電容量。不同的雜原子摻雜對碳材料物化性質、電容性能的提升作用存在明顯差異。N摻雜能改善碳材料的導電性和親水性，含N基團引入的贗電容可以增加其電容量；O摻雜能顯著提升碳材料的親水性和穩定性，使碳材料具有更寬的電位窗，同時可以提供一定的贗電容。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法。

為實現上述目的及其他相關目的，本發明提供的技術方案是：一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，包括下列步驟：

步驟1：將三聚氰胺、D-無水葡萄糖、碳酸氫鈉和氫氧化鎂按質量比1:1:1-5: 0-0.25混合，放入共振聲混合設備中，在頻率80-120Hz、振幅1.0-2.0mm條件下，處理10-15min，得到混合反應原料；

步驟2：將步驟1得到的混合反應原料與去離子水按質量比1:10-20比例混合，攪拌均勻后進行超聲處理15-30min；