[發明專利]一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法

有效

• 申請號: 202010377411.8
• 申請日: 2020-05-07
• 公開（公告）號: CN111540618B
• 公開（公告）日: 2021-10-22
• 發明（設計）人: 張忠潔;萬彭;陳鵬鵬;吳明元
• 申請（專利權）人: 安徽大學
• 主分類號: H01G11/34
• 分類號: H01G11/34;H01G11/86;C01B32/05
• 代理公司: 蘇州翔遠專利代理事務所(普通合伙) 32251
• 代理人: 王華

1.一種氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，其特征在于：包括下列步驟：

步驟1：將三聚氰胺、D-無水葡萄糖、碳酸氫鈉和氫氧化鎂按質量比1:1:1-5: 0-0.25混合，放入共振聲混合設備中，在頻率80-120Hz、振幅1.0-2.0mm條件下，處理10-15min，得到混合反應原料；

步驟2：將步驟1得到的混合反應原料與去離子水按質量比1:10-20比例混合，攪拌均勻后進行超聲處理15-30min；

步驟3：將步驟2得到的水溶液放置到帶有蒸汽冷凝收集裝置的加熱設備中，加熱至沸騰，并保持在沸騰狀態下4-8h，且在沸騰狀態下，每間隔25-30min，對水溶液啟動一次微波處理，微波頻率為2450MHz、輻射強度為0.5-2.0W/cm²，每次微波處理時間為2.5-5.0min；

步驟4：對步驟3得到的物料進行過濾，收集固體物料即為樹脂；將樹脂放置于蒸汽爆破設備中，采用水料質量比1:5-7、維壓時間300-400s、蒸汽壓強2.5-3.0MPa的參數，進行蒸汽爆破處理；

步驟5：將步驟4得到的物料放入瓷舟，將瓷舟放入高溫管式爐中，在氮氣保護下，以2-5℃/min的升溫速率，升溫至700-900℃并保溫碳化處理2-3h，即得到碳材料；

步驟6：將所述碳材料放入球磨罐中，抽取球磨罐內的空氣，充入氮氣，封閉球磨罐后將所述碳材料研磨至細度為25-250μm，得到微細化碳粉；

步驟7：將所述微細化碳粉先用稀鹽酸或稀硫酸清洗，再用去離子水清洗，最后用乙醇清洗，然后經過孔徑1-3μm的濾紙過濾，收集截留的濾渣；

步驟8：將所述濾渣放入真空干燥設備中，在真空表壓-0.08～-0.10MPa、溫度60-80℃條件下，真空干燥10-14h，干燥后的產物即為氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，其特征在于：三聚氰胺、D-無水葡萄糖、碳酸氫鈉、氫氧化鎂的質量比為1:1:2: 0.15-0.25。

3.根據權利要求1所述的氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，其特征在于：超聲處理的超聲波頻率為25-35 KHz、功率密度為0.4-0.5W/cm²。

4.根據權利要求1所述的氮氧共摻雜碳基超級電容器電極材料的無醛化制備方法，其特征在于：稀鹽酸和稀硫酸的濃度為0.05-0.10mol/L。