[發(fā)明專利]液-質(zhì)聯(lián)用鑒定異戊烯基二氫茋的方法及新化合物的結(jié)構(gòu)和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010375586.5
• 申請(qǐng)日: 2020-04-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111521703B
• 公開(kāi)（公告）日: 2022-06-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬超美;小松加門子;蒙昊聰;朱姝;范宇紅;葉日貴服部征雄
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古大學(xué)
• 主分類號(hào): C07D311/58
• 分類號(hào): C07D311/58
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• 代理人: 暫無(wú)信息

1.液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用鑒定異戊烯基二氫茋衍生物的方法，其特征在于：所述異戊烯基二氫茋衍生物為：

所述方法包括以下步驟：

1)用甲醇提取植物樣品，提取液通過(guò)微濾器過(guò)濾后作為液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析的樣品溶液；

2)對(duì)所述樣品溶液進(jìn)行液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析，分析條件為：色譜條件：C18色譜柱，50mm×2.1mm，1.8μm，以0.1％甲酸為流動(dòng)相A，乙腈為流動(dòng)相B，梯度洗脫：0min，20％B，6.5min，30％B，7.5min，33％B，12.5min，45％B，15min，55％B，17min，100％B，流速0.4ml/min；質(zhì)譜條件：三重四極桿質(zhì)譜儀，電噴霧離子源，毛細(xì)管4.5kv，氣體溫度350℃，氣體流量111/min，霧化器45psi；

所述液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析包括：首先，在正電離模式下進(jìn)行56道爾頓的中性丟失掃描，碎片電壓為90V，碰撞能為10eV，獲得樣品溶液中含異戊烯基化合物的色譜圖；然后，在負(fù)電離模式和正電離模式下分別對(duì)所述色譜圖中各異戊烯基二氫茋衍生物的色譜峰對(duì)應(yīng)的母離子進(jìn)行子離子掃描，碎片電壓為60-170V，碰撞能為5-20eV，獲得各異戊烯基二氫茋衍生物的二級(jí)質(zhì)譜圖；最后，對(duì)所述二級(jí)質(zhì)譜圖進(jìn)行分析，根據(jù)負(fù)電離模式下母離子[M-H]^-的質(zhì)荷比、α-α’鍵斷裂產(chǎn)生的子離子的質(zhì)荷比及強(qiáng)度，推斷衍生物中異戊烯基和羥基的取代個(gè)數(shù)和取代位置，從而初步鑒定各異戊烯基二氫茋衍生物的結(jié)構(gòu)；

3)對(duì)初步鑒定結(jié)構(gòu)的異戊烯基二氫茋衍生物進(jìn)行分離純化，并用核磁共振法確證其結(jié)構(gòu)。

2.一種異戊烯基二氫茋衍生物，其特征在于：所述衍生物為甘草茋D，結(jié)構(gòu)式為：

3.一種異戊烯基二氫茋衍生物，其特征在于：所述衍生物為甘草茋E，結(jié)構(gòu)式為：