[發明專利]一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝

在審

• 申請號: 202010373150.2
• 申請日: 2020-05-06
• 公開（公告）號: CN111392756A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 曾勝山
• 申請（專利權）人: 龍南縣中利再生資源開發有限公司
• 主分類號: C01F17/206
• 分類號: C01F17/206;C01F17/10;C01F17/218;C01F17/224;C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00
• 代理公司: 新余市渝星知識產權代理事務所(普通合伙) 36124
• 代理人: 廖平

本發明提供一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，涉及熒光粉廢料回收技術領域。該用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，包括以下步驟：S1、準備熒光粉廢料，將熒光粉廢料進入粉碎處理，得到細小的粉末狀熒光粉廢料；S2、往反應釜中加入粉碎后的熒光粉廢料，然后往反應釜中加入適量清水，加熱并攪拌一段時間。本發明，通過鹽酸浸出以及加入碳酸鈉焙燒的方式，便于提取難以浸出的稀土元素，效果明顯，同時采用鹽酸溶液與硫脲進行溶解的方式，使得稀土元素回收率得到了進一步提高，并且采用堿性溶液以及絮凝劑的配合方式，能夠快速有效的除去溶液中的鐵、硅、鋁雜質，回收生產的稀土氧化物純度得到了進一步提高。

技術領域

本發明涉及熒光粉廢料回收技術領域，具體為一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝。

背景技術

目前，我國處于科技快速發展的階段，生產技術革新快，產品的更新換代也快，由于生產和使用的因數，國內的熒光粉廢料每年達到幾十萬噸，廢料的數量十分巨大，熒光粉廢料中含有一定量的稀土元素，這些稀土元素具有巨大的回收利用價值。

現有技術中，從熒光粉廢料中提取回收銪、釔等稀土元素的工藝通常是先直接將熒光粉廢料焙燒，然后采用酸溶液浸出，接著沉淀除雜，高溫焙燒生產出稀土氧化物，鹽酸浸出液中還會存在不少的鐵、硅、鋁雜質，會影響后續工序，且現有技術中銪、釔等稀土元素回收率有待進一步提高，回收生產的稀土氧化物純度同樣有待進一步提高。

發明內容

(一)解決的技術問題

針對現有技術的不足，本發明提供了一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，解決了現有技術中存在的缺陷與不足。

(二)技術方案

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，所述工藝包括以下步驟：

S1、準備熒光粉廢料，將熒光粉廢料進入粉碎處理，得到細小的粉末狀熒光粉廢料；

S2、往反應釜中加入粉碎后的熒光粉廢料，然后往反應釜中加入適量清水，加熱并攪拌一段時間；

S3、往反應釜中緩慢加入鹽酸溶液溶解，澄清后除去反應釜中的上清液；繼續往反應釜中加入清水對其內部物質進行清洗；

S4、清洗完畢之后取出反應釜中的濾渣加入碳酸鈉混合均勻，然后將混合物送入到焙燒爐中進行焙燒處理；

S5、焙燒后的固體中加入氧化劑，再將氧化后的固體加入清水制成漿液，然后往漿液中加入鹽酸溶液與硫脲進行溶解，溶液過濾后即可得到氯化稀土料液，然后對其進行除雜處理；

S6、往氯化稀土料液中加入堿性溶液以及絮凝劑，充分攪拌過后，靜置一段時間之后進行過濾與除雜處理，即可得到稀土氯化物溶液；

S7、往稀土氯化物溶液緩慢加入草酸溶液，加熱并進行攪拌處理，得到稀土草酸物；

S8、將得到的稀土草酸物進行高溫灼燒，再經脫水、碳化、氧化得到高純稀土氧化物。

優選的，所述步驟1中熒光粉廢料的粉碎處理時間為5-10min，粉末狀熒光粉廢料的粒度為3000-5000目。

優選的，所述步驟2中熒光粉廢料的攪拌時間為30-50min，反應釜中的溫度設置為40-60℃。

優選的，所述步驟3中加入鹽酸溶液溶解的時間為5-7h，濾渣清洗的次數為3-5次，鹽酸溶液的濃度為2-4mol/L。

優選的，所述步驟4中濾渣與碳酸鈉的混合時間為10-20min，混合物在焙燒爐中的焙燒時間為2-4h，焙燒溫度為400-600℃。