[發明專利]一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝

在審

• 申請號: 202010373150.2
• 申請日: 2020-05-06
• 公開（公告）號: CN111392756A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 曾勝山
• 申請（專利權）人: 龍南縣中利再生資源開發有限公司
• 主分類號: C01F17/206
• 分類號: C01F17/206;C01F17/10;C01F17/218;C01F17/224;C22B7/00;C22B1/02;C22B59/00
• 代理公司: 新余市渝星知識產權代理事務所(普通合伙) 36124
• 代理人: 廖平

1.一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述工藝包括以下步驟：

S1、準備熒光粉廢料，將熒光粉廢料進入粉碎處理，得到細小的粉末狀熒光粉廢料；

S2、往反應釜中加入粉碎后的熒光粉廢料，然后往反應釜中加入適量清水，加熱并攪拌一段時間；

S3、往反應釜中緩慢加入鹽酸溶液溶解，澄清后除去反應釜中的上清液；繼續往反應釜中加入清水對其內部物質進行清洗；

S4、清洗完畢之后取出反應釜中的濾渣加入碳酸鈉混合均勻，然后將混合物送入到焙燒爐中進行焙燒處理；

S5、焙燒后的固體中加入氧化劑，再將氧化后的固體加入清水制成漿液，然后往漿液中加入鹽酸溶液與硫脲進行溶解，溶液過濾后即可得到氯化稀土料液，然后對其進行除雜處理；

S6、往氯化稀土料液中加入堿性溶液以及絮凝劑，充分攪拌過后，靜置一段時間之后進行過濾與除雜處理，即可得到稀土氯化物溶液；

S7、往稀土氯化物溶液緩慢加入草酸溶液，加熱并進行攪拌處理，得到稀土草酸物；

S8、將得到的稀土草酸物進行高溫灼燒，再經脫水、碳化、氧化得到高純稀土氧化物。

2.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟1中熒光粉廢料的粉碎處理時間為5-10min，粉末狀熒光粉廢料的粒度為3000-5000目。

3.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟2中熒光粉廢料的攪拌時間為30-50min，反應釜中的溫度設置為40-60℃。

4.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟3中加入鹽酸溶液溶解的時間為5-7h，濾渣清洗的次數為3-5次，鹽酸溶液的濃度為2-4mol/L。

5.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟4中濾渣與碳酸鈉的混合時間為10-20min，混合物在焙燒爐中的焙燒時間為2-4h，焙燒溫度為400-600℃。

6.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟5中固體氧化時間2-4h，鹽酸溶液的濃度為3-5mol/L，硫脲的加入量與漿液質量比為1:35-45，漿液的溶液時間為80-100min，溶液溫度為70-90℃。

7.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟6中堿性溶液為氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液或兩者按任意比例的混合溶液，且堿性溶液的濃度為2-4mol/L，所述絮凝劑由無機絮凝劑和聚丙烯酰銨配制而成。

8.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟7中加熱溫度控制為60-70℃，攪拌處理時間為40-60min。

9.根據權利要求1所述的一種用于從熒光粉廢料中提取高純稀土氧化物的工藝，其特征在于：所述步驟8中稀土草酸物高溫焙燒的溫度為900-1100℃。