[發明專利]固體堿催化劑催化山梨酸聚酯解聚制備山梨酸的生產方法

在審

• 申請號: 202010370428.0
• 申請日: 2020-05-06
• 公開（公告）號: CN111454142A
• 公開（公告）日: 2020-07-28
• 發明（設計）人: 付強;陳艷艷;熊新國;官鳳鋼;劉宗飛
• 申請（專利權）人: 江蘇潤普食品科技股份有限公司
• 主分類號: C07C51/09
• 分類號: C07C51/09;C07C27/02;C07C57/10;B01J29/08;B01J29/60;B01J35/10;B01J37/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 趙真真

本發明屬于山梨酸的制備技術領域，具體涉及一種固體堿催化劑催化山梨酸聚酯解聚制備山梨酸的生產方法，包括以下步驟：(1)將山梨酸聚酯投入反應釜中，然后加入去離子水和固體堿催化劑，攪拌，升溫至催化溫度30?60℃，堿催化反應時間10?20min；(2)反應完畢后，升溫至100?150℃進行升華，冷凝收集山梨酸，得粗品山梨酸；(3)將粗品山梨酸采用80?100℃熱水洗滌后，冷卻結晶，干燥，即得山梨酸；其中，所述的固體堿催化劑為以分子篩為載體，負載堿金屬化合物的催化劑。本發明無廢液產生，具有綠色清潔、原子經濟性高、無三廢的優點，反應溫和，能耗低，同時可增加山梨酸收率以及降低焦油副產物。

技術領域

本發明屬于山梨酸的制備技術領域，具體涉及一種固體堿催化劑催化山梨酸聚酯解聚制備山梨酸的生產方法。

背景技術

山梨酸(Sorbic acid)，化學式為C₆H₈O₂，又稱為清涼茶酸、2,4-己二烯酸、2-丙烯基丙烯酸。它是一種食品添加劑，對酵母、霉菌等許多真菌都具有抑制作用。還用于動物飼料、化妝品、藥品、包裝材料和橡膠助劑等。

目前，將山梨酸聚酯解聚制備山梨酸是常用的制備工藝，從山梨酸聚酯轉化山梨酸的方式通常有堿-酸解法和酸解法。

堿-酸解法是將山梨酸聚酯轉化為山梨酸分兩步，第一步是將聚酯用堿溶液皂化、解聚成山梨酸鹽，第二步是將所得的山梨酸鹽與酸中和，脫水成山梨酸產品。第一步皂化、解聚反應中，堿溶液為解聚催化劑和異構化試劑，第二步反應需用過量酸溶液中和第一步的堿至酸性。因此，堿-酸解法需要消耗大量的堿、酸溶液，中和反應生成大量的高鹽廢水。

酸解法是目前最常用的工藝，聚酯加入酸溶液，將聚酯解聚成山梨酸。該方法通常不能將聚酯完全解聚，反應時間長、反應溫度高，含酸廢水量大。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種固體堿催化劑催化山梨酸聚酯解聚制備山梨酸的生產方法，反應溫和，能耗低，無廢液產生，提高山梨酸收率。

本發明是采用以下技術方案實現的：

所述的固體堿催化劑催化山梨酸聚酯解聚制備山梨酸的生產方法，包括以下步驟：

(1)將山梨酸聚酯投入反應釜中，然后加入去離子水和固體堿催化劑，攪拌，升溫至催化溫度30-60℃，堿催化反應時間10-20min；

(2)反應完畢后，升溫至100-150℃進行升華，冷凝收集山梨酸，得粗品山梨酸；

(3)將粗品山梨酸采用80-100℃熱水洗滌后，冷卻結晶，干燥，即得山梨酸。

優選地，步驟(1)中所述的山梨酸聚酯與固體堿催化劑的質量比為150-200:10-30。

其中，所述的固體堿催化劑為以分子篩為載體，負載堿金屬化合物的催化劑，具體地，制備方法如下：

(1)載體制備

以分子篩為載體，將分子篩粉末浸入擴孔溶液中，置于電磁攪拌器上攪拌0.5-2h，抽濾后，將所得固體在干燥箱烘干，置于500-750℃的馬弗爐中焙燒4-6h，得到平均孔徑為2-5nm的大孔徑固體堿載體；

(2)堿金屬化合物負載

配制濃度為5-15wt％的堿金屬化合物溶液與大孔徑固體堿載體真空等體積浸漬，浸漬10-24h后，100-150℃烘干，500-650℃焙燒，即得固體堿催化劑。