[發(fā)明專利]一種Pd@Ni-SNT/石墨烯析氫催化劑及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010368206.5
• 申請(qǐng)日: 2020-04-30
• 公開（公告）號(hào): CN111346649B
• 公開（公告）日: 2021-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫占侖
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 荷氫新能源科技（山東）有限公司
• 主分類號(hào): B01J23/89
• 分類號(hào): B01J23/89;C25B1/04
• 代理公司: 合肥市科融知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 34126
• 代理人: 晉圣智

1.一種Pd@Ni-SNT/石墨烯析氫催化劑，其特征在于，以石墨烯為導(dǎo)電載體，Ni-SNT為限域硅酸鹽納米管介質(zhì)，Pd納米顆粒為活性金屬，其中Pd納米顆粒填充于Ni-SNT管壁內(nèi)；以催化劑為基準(zhǔn)，Pd納米顆粒的含量為2-10wt%，Ni的含量為2-12wt%；

所述催化劑的制備方法包括如下的制備步驟：

（1）將適量的可溶性鎳鹽溶于去離子水中，逐滴加入過量氨水溶液，使得溶液先生成沉淀，后沉淀逐漸溶解，磁力攪拌下，逐滴加入0.1-0.5mol/l的Na₂SiO₃溶液形成沉淀，其中，Ni與Si的摩爾比為0.05-0.4；加入少量的聚乙烯吡咯烷酮，繼續(xù)攪拌0.5-3h，將所得混合物轉(zhuǎn)移入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，150-220℃反應(yīng)8-48h，自然冷卻至室溫，離心，去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，150-200℃干燥，350-500℃焙燒，得到Ni-SNT限域硅酸鹽納米管介質(zhì)；

（2）將所得Ni-SNT限域硅酸鹽納米管介質(zhì)分散于適量乙醇中，加入0.1-0.4M PdCl₂溶液，其中，Pd與Ni的摩爾比為1:5-5:1；超聲1-3h，使得PdCl₂充分填充于Ni-SNT限域硅酸鹽納米管介質(zhì)管壁中，加入1-10g/l的氧化石墨烯分散液，繼續(xù)超聲0.5-2h，將所得混合物轉(zhuǎn)入聚四氟乙烯內(nèi)襯的水熱反應(yīng)釜中，100-180℃反應(yīng)2-8h，自然冷卻至室溫，離心，去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，150-200℃干燥，得到Pd@Ni-SNT/石墨烯析氫催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的析氫催化劑，其特征在于，以催化劑為基準(zhǔn)，Pd納米顆粒的含量為4-8wt%。

3.根據(jù)權(quán)利要求1-2任一項(xiàng)所述的析氫催化劑，其特征在于，以催化劑為基準(zhǔn)，Ni的含量為5-10wt%。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的析氫催化劑，其特征在于，步驟（1）中的Ni與Si的摩爾比為0.1-0.3。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的析氫催化劑，其特征在于，步驟（1）中聚乙烯吡咯烷酮的加入用以分散和保護(hù)所生成的沉淀，其加入量占混合體系的2-8wt%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的析氫催化劑，其特征在于，步驟（2）中的Pd納米顆粒以毛細(xì)作用填充于Ni-SNT限域硅酸鹽納米管介質(zhì)管壁內(nèi)部，溶劑的質(zhì)量為Ni-SNT的10-20倍。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的析氫催化劑，其特征在于，所述步驟（2）中的水熱反應(yīng)的條件為120-150℃反應(yīng)2-5h。

8.權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的Pd@Ni-SNT/石墨烯析氫催化劑的應(yīng)用，其特征在于，所述Pd@Ni-SNT/石墨烯析氫催化劑用于電解水制氫。