[發明專利]一種基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法

在審

• 申請號: 202010364688.7
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111472045A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 吳潔君;趙起悅;于彤軍;朱星宇;韓彤;劉詩宇;沈波
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/40;C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理有限公司 11360
• 代理人: 黃鳳茹

本發明公布了一種基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，采用磁控濺射法沉積氮化鋁大尺寸籽晶層，在濺射AlN籽晶層上生長一定厚度的AlN晶體后，調整溫場回到正常長時間生長時的狀態繼續生長AlN，得到大尺寸AlN單晶。本發明中的籽晶表面致密平整，沒有原生裂紋，對后續生長獲得無裂紋晶體有利；籽晶尺寸可以在面內尺寸上達到2英寸以上，且可根據需要定制不同尺寸，滿足2英寸及以上的AlN體單晶的生長；濺射AlN有效降低了成本，提高了效率。

技術領域

本發明涉及晶體生長技術領域，尤其涉及一種物理氣相輸運(Physical VaporTransport,PVT)法制備大尺寸氮化鋁(AlN)單晶的方法。

背景技術

氮化鋁(AlN)晶體，具有更寬的禁帶寬度、高的熱導率和小的失配晶格常數，成為研發高性能深紫外光電器件和超高壓大功率電力電子器件不可或缺的基礎襯底。由于《關于汞的水俁公約》在2020年起實施，形成了深紫外LED替代傳統含汞光源的廣泛且迫切的需求，可用于醫用殺菌消毒，而近期新冠肺炎疫情的相繼爆發，必將促進其市場規模進一步擴大，以及對AlN襯底上功率器件和射頻電子器件性能的期待，AlN襯底已經成為半導體光電子領域的研究的熱點，也是國家迫切的戰略需求。

目前，國際上只有美國HexaTech公司在2019年實現了世界上最大的、無宏觀缺陷的2英寸AlN單晶襯底，為AlN單晶制備的最高水平，但2英寸AlN襯底晶片仍然沒能實現商業化，量少且價高，而且由于對我國嚴格禁運，國內市場上沒有可用的AlN單晶襯底。大尺寸AlN籽晶或可替代的籽晶襯底，是2英寸以上AlN單晶襯底技術突破的關鍵之一。

常用籽晶方案有二：一為自發形核的擴徑技術，即自發形核過程得到毫米級質量很好AlN晶體，再將自發形核的AlN小晶體當作籽晶，通過特殊設計的坩堝進行擴徑生長，多次迭代得到大尺寸AlN晶體。這種方法最大難點是大尺寸，理論計算和實踐都發現擴徑技術中，籽晶側壁傾斜角必須小于22-27o，用這種擴徑生長技術效率低，籽晶成本高，2英寸以上的AlN晶體生長難度大；二為SiC籽晶的PVT迭代技術，即SiC襯底上異質PVT生長AlN層，再將將該AlN層作為籽晶多次迭代生長，得到質量優化的AlN單晶襯底。這種方法可以較容易擴大尺寸，但最大的問題是單晶度低，晶體質量差，并伴隨嚴重的開裂和透光率低等問題。顯然，目前的常規技術存在效率低、成本高的問題，難以解決2英寸籽晶生長存在的諸多問題。

濺射AlN薄層技術，在氮化物基光電電子器件結構的MOCVD生長中有廣泛的應用。研究發現，磁控濺射AlN薄膜具有致密度高、c向擇優生長、任意尺寸和成本低等優點，同時具有很好的籽晶層作用，AlN層的籽晶作用更多地依賴于自身結構，而和襯底取向關系不大。基于上述特點，我們提出直接在坩堝金屬蓋上濺射AlN層的大尺寸籽晶技術并配合兩段式正溫場接繼的特殊的PVT生長技術，獲得大尺寸AlN晶體。濺射AlN/W或濺射AlN/(Ta或TaC或Ta/TaC)復合籽晶技術，可以降低AlN籽晶技術的難度，任意放大尺寸，還可以避免高溫籽晶粘接這一技術難點，具有很高的實用性，以及產業化價值。

發明內容

本發明提供一種基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，采用磁控濺射法沉積AlN大尺寸籽晶層，并采用特殊的PVT生長方法制備氮化鋁單晶，在濺射AlN籽晶層上生長一定厚度AlN晶體后，調整溫場回到正常長時間生長時狀態繼續生長，得到大尺寸AlN單晶，有效降低成本，提高效率。

該制備方法區別于現有技術的核心是濺射AlN的大尺寸籽晶層和與之配合的特殊的PVT生長方法，具體為：