[發明專利]一種基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法

在審

• 申請號: 202010364688.7
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111472045A
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發明（設計）人: 吳潔君;趙起悅;于彤軍;朱星宇;韓彤;劉詩宇;沈波
• 申請（專利權）人: 北京大學
• 主分類號: C30B23/02
• 分類號: C30B23/02;C30B29/40;C23C14/35;C23C14/06
• 代理公司: 北京萬象新悅知識產權代理有限公司 11360
• 代理人: 黃鳳茹

1.一種基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，采用磁控濺射法沉積氮化鋁大尺寸籽晶層，在濺射AlN籽晶層上生長一定厚度的AlN晶體后，調整溫場回到正常長時間生長時的狀態繼續生長AlN，得到大尺寸AlN單晶；包括：

首先選用坩堝蓋的直徑大于2英寸的坩堝，對坩堝蓋進行預處理，使得坩堝蓋的表面粗糙度Ra小于1.6μm；坩堝蓋作為襯底；作為襯底的坩堝蓋由用于PVT法生長AlN單晶的材料制成；

然后在坩堝蓋表面采用磁控濺射法磁控濺射AlN薄膜，采用多次濺射方法控制AlN籽晶層厚度600nm，形成復合襯底；

最后將復合襯底放在坩堝上，坩堝內裝入經過預燒結的AlN粉，將整個坩堝放入PVT設備中進行后續接繼生長晶體；

接繼生長晶體中采用兩段式正溫場技術：在升溫階段和開始生長初始階段，復合襯底表面溫度1900℃，并在此較低溫度下生長10-60min；再提高溫度使得復合襯底表面溫度2100℃，升溫時間t10min；在2100℃較高溫度下長時間生長；

通過上述步驟，制備得到大尺寸AlN單晶。

2.如權利要求1所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，作為襯底的坩堝蓋的制作材料為鎢W、鉭Ta、碳化鉭TaC中的一種或多種；坩堝蓋的直徑為50mm以上，坩堝蓋的厚度為1mm以上。

3.如權利要求1所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，對坩堝蓋進行預處理，包括進行機械拋光和化學清洗預處理，去除污染物和氧化層，洗凈，在濺射前進行真空保存。

4.如權利要求3所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，具體將襯底材料置于稀鹽酸中浸泡5-10min去除污染物和氧化層，再用去離子水洗凈，先后于丙酮和酒精中進行超聲清洗，時長為10-30min。

5.如權利要求1所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，磁控濺射AlN薄膜的方法具體是：

利用磁控濺射技術，用高純Al源作為靶材；

首先在氬氣氛圍中預濺射，去除表面氧化層和污染物；

然后在氮氣和氬氣混合氣氛中進行濺射，溫度為100-300℃；

濺射完成后，在氬氣環境中降溫冷卻，一次得到厚度為200-300nm的c面AlN薄膜；

進行多次濺射，生成大于600nm的AlN籽晶層，進而得到復合襯底。

6.如權利要求1所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，進行后續接繼生長晶體具體是在坩堝內裝入預燒結的AlN粉，將復合襯底與坩堝置于金屬材質PVT生長爐中，抽沖換氣，在真空或氮氣氛圍下進行升溫。

7.如權利要求1所述基于大尺寸籽晶的氮化鋁單晶制備方法，其特征是，接繼生長中采用兩段式正溫場技術，具體是：

在升溫階段和開始生長初始階段，通過移動坩堝在熱場中的位置或改變多溫區功率配比的方法，使得復合襯底表面溫度1900℃，并在此較低溫度下生長時間為10-60min；

然后通過移動坩堝在熱場中的位置或改變多溫區功率配比的方法，使復合襯底表面溫度2100℃，升溫時間t10min；

最后在2100℃較高溫度下長時間生長AlN單晶，生長時間為4-96小時。