[發明專利]一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法

有效

• 申請號: 202010363526.1
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111534800B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 文宏福;李培林
• 申請（專利權）人: 東莞市歐萊濺射靶材有限公司;廣東歐萊高新材料股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F5/00;B22F3/02;B22F3/10;B22F3/15;B22F3/17
• 代理公司: 北京天盾知識產權代理有限公司 11421
• 代理人: 李少歡

本發明公開了一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，包括1)粉末造粒步驟、2)熱等靜壓步驟、3)熱變形步驟和清洗加工步驟。通過本發明的制備方法，制造出組織成分均勻、平均晶粒度小、含氧量低、純度高和密度高的大尺寸靶材，本發明的制備方法制備的大尺寸靶材滿足濺射靶材的鍍膜要求。

技術領域

本發明涉及液晶顯示等電子行業鍍膜濺射用的金屬靶材生產的技術領域，尤其是涉及一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法。

背景技術

目前，鉬鈮合金作為制作FPD的關鍵材料，已大量使用于LCD源矩體液晶顯示器、TFT柔性顯示器、觸摸屏顯示器及OLED等應用領域。與純鉬靶材相比，在鉬中添加一定比例的鈮元素，可使液晶顯示屏的像素提高兩倍以上，且鉬鈮合金還有優異的導電、抗氧化性能及較低的鍍膜應力，在平面顯示器中作為重要的配線用靶材有廣泛的應用。隨著國內外LCD液晶電視、平板電腦和手機等產業的不斷發展，鉬鈮靶材作為關鍵的鍍膜材料其需求量與日俱增，與其相關的鉬鈮平面靶材的制備工藝研究顯得尤為重要。

由于鉬鈮靶材在純度及密度方面都有嚴格要求：密度需≥99.5%理論密度，純度≥99.9%，含氧量≤1000ppm，平均晶粒度≤50微米，產品單片長1000至4000mm。目前國內大多廠家生產的鉬鈮平面靶密度在9.4至9.7g/cm3之間，單片總長不超過1000mm，且組織內存有孔洞，含氧量超標，晶粒粗大不均勻，質量很難滿足高端液晶顯示及電子行業等的濺射靶材要求。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，制造出組織成分均勻、平均晶粒度小、含氧量低、純度高和密度高的大尺寸靶材，本發明的制備方法制備的大尺寸靶材滿足濺射靶材的鍍膜要求。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是：一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，包括以下步驟：1）粉末造粒步驟，將高純鉬粉和高純鈮粉按比例混合后形成鉬鈮混合粉，將鉬鈮合混粉壓制成坯塊，將坯塊放入氫氣氣氛加熱爐進行預燒處理形成鉬鈮合金預燒塊，對鉬鈮合金預燒塊進行粉碎形成鉬鈮合金粉末，包括以下子步驟：

1.1）混合步驟，將高純鉬粉和高純鈮粉按設定的含量比例進行混合，得到鉬鈮混合粉。

1.2）壓坯步驟，將鉬鈮混合粉壓制成坯塊，使坯塊密度達到設定理論值。

1.3）氫氣預燒結步驟，將坯塊放入溫度為950至1400℃的氫氣氣氛的加熱爐內預燒2至4小時，形成鉬鈮合金預燒塊。

1.4）制粉步驟，將鉬鈮合金預燒塊進行粉碎形成鉬鈮顆粒，將鉬鈮顆粒進行過篩，得到設定目數范圍的鉬鈮合金粉末。

2）熱等靜壓步驟，將鉬鈮合金粉末放入用于熱等靜壓的包套的模腔內進行熱等靜壓處理，得到鉬鈮錠。

3）熱變形步驟，將鉬鈮錠進行鍛造處理，得到設定尺寸的鉬鈮靶材。

進一步的技術方案中，在所述1.1）混合步驟中，所述高純鉬粉和所述高純鈮粉按鈮粉含量為5至20at%的比例進行的混合，將高純鉬粉和高純鈮粉放入混料機中抽真空后氬氣保護下混合5至8小時，得到所述鉬鈮混合粉。

在所述1.2）壓坯步驟中，壓制后的所述坯塊的密度達到理論值的40%至50%。

在所述1.4）制粉步驟中，通過機械破碎機將所述鉬鈮合金預燒塊破碎成鉬鈮碎塊，再將鉬鈮碎塊通過粉碎機粉碎成所述鉬鈮顆粒，將鉬鈮顆粒進行過篩，得到-60+200目范圍的所述鉬鈮合金粉末。

進一步的技術方案中，在所述2）熱等靜壓步驟中，將所述鉬鈮合金粉末灌入所述模腔后進行振實，使模腔內的鉬鈮合金粉末的灌裝密度達到50%至65%，得到灌裝鉬鈮合金粉末，將灌裝鉬鈮合金粉末進行脫氣后密封處理，再將灌裝鉬鈮合金粉末放入熱等靜壓機進行熱等靜壓，熱等靜壓的溫度設置在1150℃至1350℃，壓力設置在100至140Mpa，時間設置在3至8小時，得到所述鉬鈮錠。