[發(fā)明專利]一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010363526.1
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN111534800B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發(fā)明（設計）人: 文宏福;李培林
• 申請（專利權(quán)）人: 東莞市歐萊濺射靶材有限公司;廣東歐萊高新材料股份有限公司
• 主分類號: C23C14/34
• 分類號: C23C14/34;B22F5/00;B22F3/02;B22F3/10;B22F3/15;B22F3/17
• 代理公司: 北京天盾知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11421
• 代理人: 李少歡

1.一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，其特征在于：包括以下步驟，

1）粉末造粒步驟，將高純鉬粉和高純鈮粉按比例混合后形成鉬鈮混合粉，將鉬鈮合混粉壓制成坯塊，將坯塊放入氫氣氣氛加熱爐進行預燒處理形成鉬鈮合金預燒塊，對鉬鈮合金預燒塊進行粉碎形成鉬鈮合金粉末，包括以下子步驟，

1.1）混合步驟，將高純鉬粉和高純鈮粉按設定的含量比例進行混合，得到鉬鈮混合粉，

1.2）壓坯步驟，將鉬鈮混合粉壓制成坯塊，使坯塊密度達到設定理論值，

1.3）氫氣預燒結(jié)步驟，將坯塊放入溫度為950至1400℃的氫氣氣氛的加熱爐內(nèi)預燒2至4小時，形成鉬鈮合金預燒塊，

1.4）制粉步驟，將鉬鈮合金預燒塊進行粉碎形成鉬鈮顆粒，將鉬鈮顆粒進行過篩，得到設定目數(shù)范圍的鉬鈮合金粉末，

2）熱等靜壓步驟，將鉬鈮合金粉末放入用于熱等靜壓的包套的模腔內(nèi)進行熱等靜壓處理，得到鉬鈮錠，模腔為方形，灌裝鉬鈮合金粉末進行熱等靜壓后鉬鈮錠為鉬鈮方錠，

3）熱變形步驟，將鉬鈮錠進行鍛造處理，將鉬鈮錠從所述包套中取出后，將鉬鈮錠進行鍛造后熱軋，將鉬鈮方錠放入1200℃至1300℃保溫1至3小時，在鉬鈮方錠的厚度方向進行鍛造處理，厚度變形量鍛造比為1.2至1.4，再將鍛造后的鉬鈮方錠放入氫氣加熱爐或真空爐，爐內(nèi)溫度設置在1250℃至1500℃，保溫1至3小時，在鉬鈮方錠的長度方向進行多火次熱軋?zhí)幚恚康来蜗聣鹤冃瘟吭O置在15%至30%，鉬鈮方錠完成熱軋后進行退火，得到設定尺寸的鉬鈮靶材。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，其特征在于：在所述1.1）混合步驟中，所述高純鉬粉和所述高純鈮粉按鈮粉含量為5至20at%的比例進行的混合，將高純鉬粉和高純鈮粉放入混料機中抽真空后氬氣保護下混合5至8小時，得到所述鉬鈮混合粉，

在所述1.2）壓坯步驟中，壓制后的所述坯塊的密度達到理論值的40%至50%，

在所述1.4）制粉步驟中，通過機械破碎機將所述鉬鈮合金預燒塊破碎成鉬鈮碎塊，再將鉬鈮碎塊通過粉碎機粉碎成所述鉬鈮顆粒，將鉬鈮顆粒進行過篩，得到-60+200目范圍的所述鉬鈮合金粉末。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，其特征在于：在所述2）熱等靜壓步驟中，將所述鉬鈮合金粉末灌入所述模腔后進行振實，使模腔內(nèi)的鉬鈮合金粉末的灌裝密度達到50%至65%，得到灌裝鉬鈮合金粉末，將灌裝鉬鈮合金粉末進行脫氣后密封處理，再將灌裝鉬鈮合金粉末放入熱等靜壓機進行熱等靜壓，熱等靜壓的溫度設置在1150℃至1350℃，壓力設置在100至140Mpa，時間設置在3至8小時，得到所述鉬鈮錠。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，其特征在于：在所述1.4）制粉步驟中，所述粉碎機選用氣流粉碎機，所述鉬鈮碎塊的最大長度控制在1至10mm，

在所述2）熱等靜壓步驟，所述包套的模腔設置有內(nèi)層，內(nèi)層為不銹鋼材質(zhì)，

在所述3）熱變形步驟中，將所述鉬鈮錠從所述包套中取出后，在鉬鈮錠的表面噴涂耐高溫防氧化劑，使鉬鈮錠的表面形成耐高溫防氧化層后，再鉬鈮錠進行鍛造和熱軋。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種大尺寸鉬鈮平面靶材的制備方法，其特征在于：在所述2）熱等靜壓步驟中，將所述灌裝鉬鈮合金粉末進行脫氣處理，使所述模腔在溫度為400至500℃及真空度為10^-3至10^-4pa的條件下進行脫氣，

在所述3）熱變形步驟中，所述鉬鈮方錠完成退火后，將鉬鈮方錠進行校平，使鉬鈮方錠的曲翹度小于1mm。