[發明專利]一種4,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的制備方法

有效

• 申請號: 202010360977.X
• 申請日: 2020-04-30
• 公開（公告）號: CN113582941B
• 公開（公告）日: 2023-09-08
• 發明（設計）人: 李世昌;譚卓華;敖曉娟;王浩江
• 申請（專利權）人: 廣州合成材料研究院有限公司
• 主分類號: C07D275/03
• 分類號: C07D275/03;A01P3/00;A01P1/00
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 林德強

1.一種4,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)將二硫代二丙酸二甲酯和正辛胺進行反應，得到3,3'-二硫代二辛基丙酰胺；

2)將3,3'-二硫代二辛基丙酰胺與三氯氧磷進行反應；

所述步驟1)中，二硫代二丙酸二甲酯與正辛胺的摩爾比為1：(1.8～3)；

所述步驟1)中，還包括加入鹽酸參與反應；

所述步驟1)中，反應的溫度為10℃～30℃，反應的時間為6h～15h；反應是在水中進行；所述步驟2)中，反應具體是：將3,3'-二硫代二辛基丙酰胺與有機溶劑混合，然后在0℃～10℃下加入三氯氧磷，待不再冒出氣體后，在20℃～50℃下保溫反應2h～5h；所述有機溶劑選自選自甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、正己烷、正庚烷中的至少一種中的至少一種；

所述步驟2)的反應結束后，降溫至0℃～10℃，然后加入堿至中性，再將有機相脫除溶劑，然后重結晶，得到產物4,5-二氯-2-正辛基-3-異噻唑啉酮。