[發明專利]四齒膦配體及其制備方法、氫甲酰化的催化劑及反應方法、1,3-丙二醇的制備方法在審
| 申請號： | 202010360770.2 | 申請日： | 2020-04-30 |
| 公開（公告）號： | CN111533767A | 公開（公告）日： | 2020-08-14 |
| 發明（設計）人： | 盧海元 | 申請（專利權）人： | 盧海元 |
| 主分類號： | C07F9/572 | 分類號： | C07F9/572;B01J31/22;C07C67/29;C07C69/14;C07C45/50;C07C47/198;C07C31/20;C07C29/141 |
| 代理公司： | 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人： | 付興奇 |
| 地址： | 074200 河北省*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 四齒膦配體 及其 制備 方法 氫甲酰化 催化劑 反應 丙二醇 | ||
1.一種四齒膦配體，其特征在于，所述四齒膦配體的通式如下：
式中，R1為氫或鹵素；
R2為含氮的雜環其中，Rx1包括氫、C1～C4的烴基、C1～C2的烷氧基、胺基、硝基、鹵素和甲酸甲酯基中的一種；Rx2包括氫、硝基和鹵素中的一種；Rx3包括氫、C1～C4的烴基、C1～C2的烷氧基、胺基、硝基、鹵素和甲酸甲酯基中的一種。
2.根據權利要求1所述的四齒膦配體，其特征在于，所述R1為氫或氯；
所述Rx1為氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、胺基、硝基、氟、氯、溴或甲酸甲酯基；所述Rx2為氫、硝基、氯或溴；Rx3為氫、甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、甲氧基、乙氧基、胺基、氟、氯、溴或甲酸甲酯基。
3.根據權利要求2所述的四齒膦配體，其特征在于，所述R2為吡咯基、2-甲基吡咯基、2-乙基吡咯基、2-丙基吡咯基、2-異丙基吡咯基、2-丁基吡咯基、2-異丁基吡咯基、2-叔丁基吡咯基、2-甲氧基吡咯基、2-乙氧基吡咯基、2-胺基吡咯基、2-硝基吡咯基、2-氟吡咯基、2-氯吡咯基、2-溴吡咯基、2-吡咯甲酸甲酯基、吲哚基、2-氯吲哚基、2-溴吲哚基、2-硝基吲哚基、6-甲基吲哚基、6-乙基吲哚基、6-丙基吲哚基、6-異丙基吲哚基、6-丁基吲哚基、6-異丁基吲哚基、6-叔丁基吲哚基、6-甲氧基吲哚基、6-乙氧基吲哚基、6-胺基吲哚基、6-氟吲哚基、6-氯吲哚基、6-溴吲哚基和6-吲哚甲酸甲酯基中的一種。
4.根據權利要求2所述的四齒膦配體，其特征在于，所述四齒膦配體的結構式為：
5.一種權利要求1-4任一項所述的四齒膦配體的制備方法，其特征在于，由磷氯和聯苯四酚骨架反應得到，反應式為：
6.一種氫甲酰化的催化劑，其特征在于，包括銠絡合物和權利要求1-4任一項所述的四齒膦配體，所述四齒膦配體和所述銠絡合物分開保存，氫甲酰化反應時混合作為催化劑進行使用。
7.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于，所述四齒膦配體和所述銠絡合物中的銠元素的摩爾比為1-100:1；
可選地，所述四齒膦配體和所述銠絡合物中的銠元素的摩爾比為4-100:1。
8.根據權利要求6所述的催化劑，其特征在于，所述銠絡合物包括RhCl3.yH2O、RhCl3、Rh(acac)(CO)2、[Rh(COD)Cl]2、[Rh(CO)2Cl]2、Rh(acac)(C2H4)、[Rh(C2H4)2Cl]2、RhH(CO)(TPP)3、RhCl(CO)(TPP)2、RhCl(TPP)3、RhH(TPP)4中的一種或幾種；其中，acac為乙酰丙酮，COD為1,4-環辛二烯，TPP為三苯基膦。
9.一種含有烯鍵的化合物的氫甲酰化的反應方法，其特征在于，包括：將銠絡合物、權利要求1-4任一項所述的四齒膦配體、溶劑和含有烯鍵的化合物在反應釜內混合，向所述反應釜內通入CO和H2進行氫甲酰化反應。
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