[發(fā)明專利]偕胺肟基改性氧化石墨烯材料及其制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202010355311.5 | 申請日： | 2020-04-29 |
| 公開（公告）號： | CN111518248A | 公開（公告）日： | 2020-08-11 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 匙芳廷;梁丹;劉城;曾毅楊;肖寒;吳昊巖;劉德建;旦輝;張愛;高瑞;李成金 | 申請（專利權(quán)）人： | 西南科技大學(xué) |
| 主分類號： | C08F292/00 | 分類號： | C08F292/00;C08F220/44;C08F8/32 |
| 代理公司： | 成都希盛知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226 | 代理人： | 廖文麗;武森濤 |
| 地址： | 621010 四*** | 國省代碼： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 偕胺肟基 改性 氧化 石墨 材料 及其 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種偕胺肟基改性氧化石墨烯材料及其制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的氧化石墨烯的表面及其間層接枝有偕胺肟基高分子刷；所述偕胺肟基高分子刷的結(jié)構(gòu)如式I所示，式I中所述的n≥2。本發(fā)明的高分子刷改性氧化石墨烯的表面及間層都枝有偕胺肟基，單個活性位點(diǎn)高分子刷上有多個偕胺肟基功能基團(tuán)，極大的提高了吸附效率。本發(fā)明的偕胺肟基聚合反應(yīng)操作簡便，接枝率穩(wěn)定。本發(fā)明的方法催化劑使用量少，體系對氧氣、水分等環(huán)境要求不敏感，成本低廉，接枝分子量可控。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種偕胺肟基改性氧化石墨烯材料及其制備方法，屬于材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
石墨烯是一種由碳原子緊密堆積而成的二維晶體材料，因其獨(dú)特的結(jié)構(gòu)，優(yōu)異的電學(xué)、力學(xué)、光學(xué)、化學(xué)及熱力學(xué)性能成為科研人員研究的熱點(diǎn)。石墨烯的制備方法有很多，目前具備工業(yè)化大生產(chǎn)的只有氧化還原法，并具有生產(chǎn)效率高，工藝流程化、規(guī)模化的優(yōu)勢。該方法是將天然石墨與強(qiáng)酸強(qiáng)氧化物反應(yīng)生成氧化石墨，經(jīng)過超聲或微波膨化處理成氧化石墨烯。由于氧化石墨烯表面基團(tuán)眾多，適宜進(jìn)行改性并可廣泛應(yīng)用于其他行業(yè)。
石墨烯具有超高的比表面積，是一種潛在高效的廢水吸附劑。由于官能團(tuán)密度低，石墨烯基復(fù)合材料的吸附能力較低。在各種已建立的方法中，從石墨烯表面引發(fā)的聚合被認(rèn)為是提高官能團(tuán)密度的有效策略。將石墨烯氧化得到氧化石墨烯以表面環(huán)境豐富的含氧基團(tuán)的特點(diǎn)，便于進(jìn)行化學(xué)接枝改性。通過引入對金屬離子有較強(qiáng)選擇吸附性的聚合物分子刷，可以提高材料的選擇吸附性。
李廣.偕胺肟基聚合物/納米復(fù)合材料的合成及其對鈾的吸附性能的研究[D].南華大學(xué),2016.公開了一種聚丙烯腈/氧化石墨烯的偕胺肟化復(fù)合材料及其的制備方法：采用Hummers法制備氧化石墨烯。在燒杯中加入46mL濃硫酸，然后加入1.0g石墨粉和1.0g硝酸鈉，冰浴條件下冷卻到0℃左右，在劇烈攪拌條件下，緩慢加入6.0g高錳酸鉀，控制溶液中的溫度不高于0℃，然后將其轉(zhuǎn)移到35℃的水浴中反應(yīng)2h后緩慢加入92mL蒸餾水，控制燒杯內(nèi)溫度不高于98℃，繼續(xù)反應(yīng)15min，燒杯中呈現(xiàn)棕色。然后加入280mL溫水和20mL雙氧水用來減少溶液中剩余的高錳酸鉀和二氧化錳轉(zhuǎn)化為硫酸錳，燒杯中溶液的顏色變?yōu)榱咙S色，趁熱過濾，用稀鹽酸進(jìn)行洗滌，60℃真空干燥得氧化石墨。將一定量干燥好的氧化石墨分散在去離子水中，超聲分散一定時間，得到穩(wěn)定的烯分散液，然后冷凍干燥備用。聚丙烯腈/氧化石墨烯的制備采用Wu所提到的方法。在四口燒中加入1.0g重蒸的丙烯腈，1％的氧化石墨烯、5gDMSO及單體質(zhì)量的0.5％的偶氮二異丁腈，用氮?dú)馀趴眨诘獨(dú)鈿夥障拢銣厮″佒?5℃進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)一定時間后，將產(chǎn)物取出、洗滌，50度真空干燥24h，得聚丙烯腈/氧化石墨烯復(fù)合材料。將上步中制得的○P-CN/GO采用鹽酸羥胺進(jìn)行還原得到○P-AO/GO，采用PEKEL[104]所提到的方法。于圓底燒瓶中加入適量NH2OH·HCl和蒸餾水，用氫氧化鈉調(diào)pH值至6-7，加入○P-CN/GO，70℃反應(yīng)12h，用蒸餾水洗至中性，60℃真空干燥24h，得○P-AO/GO吸附材料。其使用材料偶氮二異丁腈自身含有氰基，但無法形成長鏈分子刷，其吸附效率和單位體積的吸附量遠(yuǎn)不如本發(fā)明。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的第一個技術(shù)問題是提供一種新的偕胺肟基改性氧化石墨烯材料。
為解決本發(fā)明的第一個技術(shù)問題，所述材料的氧化石墨烯的表面及間層接枝有偕胺肟基高分子刷；
所述偕胺肟基高分子刷的結(jié)構(gòu)如式I所示：
，
式I中所述的n≥2。
n表示聚合度，G-O代表氧化石墨烯。
所述間層是指氧化石墨烯的層與層之間的空隙，可通過SEM可以看見間層中的絮狀結(jié)構(gòu)，該絮狀結(jié)構(gòu)就是接枝的偕胺肟基高分子刷。
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