[發明專利]一種依法韋倫合成方法及制備其中間體方法在審
| 申請號： | 202010347856.1 | 申請日： | 2020-04-28 |
| 公開（公告）號： | CN111548317A | 公開（公告）日： | 2020-08-18 |
| 發明（設計）人： | 許晶晶;王祥;張峰;尚慕宏 | 申請（專利權）人： | 蘇州紀元康生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D265/18 | 分類號： | C07D265/18;C07C213/00;C07C215/70 |
| 代理公司： | 蘇州佳博知識產權代理事務所(普通合伙) 32342 | 代理人： | 唐毅 |
| 地址： | 215400 江蘇省蘇州市太倉市高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 依法 合成 方法 制備 中間體 | ||
1.一種依法韋倫合成方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：
步驟1，混合(2S)-2-(2-氨基-5-氯苯基)-4-環丙基-1,1,1-三氟甲基-3-丁炔-2-醇、甲基叔丁基醚和碳酸氫鉀水溶液，加入三光氣的含苯或者三光氣的異丙醚溶液，反應至原料消失；
步驟2，分液，經過食鹽水洗滌；
步驟3，有機相經干燥、濃縮得到粗品依法韋倫；
步驟4，重結晶，獲得依法韋倫。
2.如權利要求1所述的依法韋倫合成方法，其特征在于，上述第1步驟中，(2S)-2-(2-氨基-5-氯苯基)-4-環丙基-1,1,1-三氟甲基-3-丁炔-2-醇的制備方法為：
步驟11，混合環丙基丁炔與正丁基氯化鎂；
步驟12，在氮氣保護下依次加入金屬鈉、四氫呋喃和三氟乙醇，得到環丙基乙炔基氯化鎂溶液；
步驟13，加入(1R,2S)-1-苯基-2-(吡咯烷基)-1-丙醇、四氫呋喃和無水氯化鋅，反應后，再加入上述環丙基乙炔基氯化鎂溶液，加入滴加1-(2-氨基-5-氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮的四氫呋喃溶液，繼續反應；
步驟14，洗滌，干燥、過濾和濃縮，得到粗品，再經過重結晶。
3.一種制備依法韋倫合中間體的方法，其特征在于：
混合環丙基丁炔與正丁基氯化鎂；
在氮氣保護下依次加入金屬鈉、四氫呋喃和三氟乙醇，得到環丙基乙炔基氯化鎂溶液；
加入(1R,2S)-1-苯基-2-(吡咯烷基)-1-丙醇、四氫呋喃和無水氯化鋅，反應后，再加入上述環丙基乙炔基氯化鎂溶液，加入滴加1-(2-氨基-5-氯苯基)-2,2,2-三氟乙酮的四氫呋喃溶液，繼續反應；
洗滌，干燥、過濾和濃縮，得到粗品，再經過重結晶。
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