[發明專利]一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010344557.2
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN111398485A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 唐峰;呂啟深;向真;潘銳;郁光;莊鴻濤;方華
• 申請（專利權）人: 深圳供電局有限公司;上海華愛色譜分析技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 龔英

本發明為一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于所述的檢測方法包括：步驟1、對變壓器油中溶解的糠醛采用恒溫去離子水進行萃取，獲得糠醛萃取物；步驟2、對所述步驟1獲得的糠醛萃取物采用氦離子化氣相色譜儀進行色譜檢測分析；步驟3、基于所述步驟2檢測分析獲得的糠醛的氣相色譜峰峰值，對糠醛進行定量。本發明采用恒溫去離子水作為萃取劑，能夠很好地得到變壓器油中糠醛，同時使用了氦離子化氣相色譜儀進行分析檢測，大大提高了變壓器油中溶解的微量糠醛的檢測靈敏度和檢測限，提升了對變壓器絕緣狀況的在線監測水平。

技術領域

本發明涉及一種電氣設備絕緣情況在線監測與故障診斷的方法，特別是公開一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法。

背景技術

大多數電氣設備都是采用油絕緣和紙絕緣組成的絕緣系統，變壓器也不例外。在長期運行的過程中，油紙絕緣材料會老化，絕緣水平會隨之降低。變壓器油（即變壓器中的絕緣油）中的糠醛含量是電力變壓器中固體絕緣老化的重要判據之一，但由于變壓器油中糠醛濃度過低，很難被檢測出來，給檢測工作帶來了極大困難。

目前，檢測變壓器油中糠醛的手段一般是高效液相色譜法，這種方法的檢測程序很繁瑣，過程中需要用到甲醇等有毒溶劑，對操作人員的操作水平要求高。而且在電力系統中大部分使用的是氣相色譜，液相色譜較為罕見，這也限制了通過色譜檢測糠醛在電力行業的應用。為了適應經濟社會的快速發展，保證越來越龐大的電網能夠安全可靠地運行，急需開發一種快速有效的變壓器油中糠醛濃度檢測方法來實現對電力變壓器的在線監測。

氣相色譜法是利用氣體作流動相的色層分離分析方法，相比于液相色譜，氣相色譜分離效果更好，且檢測器靈敏度高、選擇性強；在分析時間上，氣相色譜準備工作少，分析時間短，效率較高；目前高效液相色譜儀器的價格普遍比氣相色譜儀器的價格高，且分析材料成本也高，對人員的技術水平也有較高的要求；在操作分析上，相比于液相分析步驟的復雜操作，氣相色譜分析步驟往往較為簡捷。如何利用氣相色譜法在分析上的優點來實現變壓器油中糠醛含量的檢測，為設計人員提供了新的思路。

發明內容

本發明的目的是解決現有技術的缺陷，提供一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，不僅采用恒溫的去離子水進行萃取，還采用氦離子化氣相色譜儀進行檢測，是一種清潔高效的檢測方法。

本發明是這樣實現的：一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于所述的檢測方法包括以下三步驟：

步驟1：對變壓器油中溶解的糠醛采用恒溫去離子水進行萃取，獲得糠醛萃取物。

所述步驟1中，需要先采用糠醛標樣和變壓器新油一起配置不同糠醛濃度的油樣，同時為排除變壓器油中水分和空氣以及各類氣泡等雜質的影響，在配置糠醛標樣以前，需要對變壓器新油進行預處理；所述的糠醛萃取物是取等量不同標樣濃度的油樣分別與等量40℃的去離子水按照10:1的比例進行混合，并在恒溫40℃下進行磁力攪拌充分萃取，然后分別倒入離心管中，在8500r/min，恒溫40℃下進行離心操作，最后取出的下層分離液為糠醛樣品。

所述預處理的具體操作為：采用克拉瑪依25號變壓器新油在烘箱中80℃連續加熱72 h，去除水分影響，再將油樣用布氏漏斗和真空泵分別進行抽濾和真空處理，除去其中的雜質和氣泡，在避光條件下，稱取0.125g經過蒸餾的糠醛，移入500ml的容量瓶，加入處理好的新油至刻度500ml，磁力攪拌5min，靜置5h，得到糠醛溶液，濃度為250mg/L。然后取20ml糠醛溶液定容到到500ml的容量瓶中，混合形成第一次稀釋后的糠醛油樣為底樣濃度為10mg/L，再根據需要的標樣濃度按照比例稀釋底樣。

步驟2：對所述步驟1獲得的糠醛萃取物采用氦離子化氣相色譜儀進行色譜檢測分析。