[發明專利]一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法

在審

• 申請號: 202010344557.2
• 申請日: 2020-04-27
• 公開（公告）號: CN111398485A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 唐峰;呂啟深;向真;潘銳;郁光;莊鴻濤;方華
• 申請（專利權）人: 深圳供電局有限公司;上海華愛色譜分析技術有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86
• 代理公司: 上海浦東良風專利代理有限責任公司 31113
• 代理人: 龔英

1.一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于所述的檢測方法包括以下步驟：

步驟1：對變壓器油中溶解的糠醛采用恒溫去離子水進行萃取，獲得糠醛萃取物；

步驟2：對所述步驟1獲得的糠醛萃取物采用氦離子化氣相色譜儀進行色譜檢測分析；

步驟3：基于所述步驟2檢測分析獲得的糠醛的氣相色譜峰峰值，對糠醛進行定量；

所述步驟2中的氦離子化氣相色譜儀包括順序連接的載氣的進氣管路、進樣器、色譜柱和氦離子化檢測器。

2.根據權利要求 1 所述的一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于：所述步驟1中，需要先采用糠醛標樣和變壓器新油一起配置不同糠醛濃度的油樣，同時為排除變壓器油中水分和空氣以及各類氣泡等雜質的影響，在配置糠醛標樣以前，需要對變壓器新油進行預處理；所述的糠醛萃取物是取等量不同標樣濃度的油樣分別與等量40℃的去離子水按照10:1的比例進行混合，并在恒溫40℃下進行磁力攪拌充分萃取，然后分別倒入離心管中，在8500r/min，恒溫40℃下進行離心操作，最后取出的下層分離液為糠醛樣品。

3.根據權利要求 1 所述的一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于：所述步驟2中氦離子化氣相色譜儀上的進樣器設有與分流管路連接的分流口，所述的氦離子化檢測器還與尾吹氣的進氣管路連接；所述氦離子化氣相色儀的進樣工作流程為：通過進樣針抽取1ul的萃取后的糠醛樣品，從進樣口將其送入進樣器，進樣器溫度設置為250℃，待糠醛樣品完全汽化后，由載氣帶著糠醛樣品進入色譜柱，在進入色譜柱之前，通過分流口對糠醛樣品進行分流，避免色譜柱過載，溶劑去離子水和糠醛經過色譜柱分離后分別進入氦離子化檢測器，氦離子化檢測器收集到對應的樣品所產生的電信號，從而識別它的色譜特征峰，所述的色譜柱采用Plot Q毛細柱，所述的載氣為氦氣。

4.根據權利要求 1 所述的一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于：所述步驟3中使用不同濃度的標準物質按照步驟2同樣的工作流程進入到氦離子化氣相色譜儀中，得出對應的色譜峰，建立標準曲線，使用建立的標準曲線分析樣品的特征峰，得出水溶液中糠醛的含量，以糠醛濃度為橫坐標x，糠醛的特征峰峰面積為縱坐標y，通過所述糠醛的標準曲線來確定變壓器油中糠醛的含量。

5.根據權利要求 2 所述的一種變壓器油中糠醛含量的檢測方法，其特征在于：所述預處理的具體操作為：采用克拉瑪依25號變壓器新油在烘箱中80℃連續加熱72 h，去除水分影響，再將油樣用布氏漏斗和真空泵分別進行抽濾和真空處理，除去其中的雜質和氣泡，在避光條件下，稱取0.125g經過蒸餾的糠醛，移入500ml的容量瓶，加入處理好的新油至刻度500ml，磁力攪拌5min，靜置5h，得到糠醛溶液，濃度為250mg/L，然后取20ml糠醛溶液定容到到500ml的容量瓶中，混合形成第一次稀釋后的糠醛油樣為底樣濃度為10mg/L，再根據需要的標樣濃度按照比例稀釋底樣。