[發明專利]一種電致變色薄膜及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202010331408.2
• 申請日: 2020-04-24
• 公開（公告）號: CN111334771B
• 公開（公告）日: 2021-04-27
• 發明（設計）人: 胡明;王德生;姜棟;伏彥龍;高曉明;孫嘉奕;翁立軍
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C23C14/35
• 分類號: C23C14/35;C23C14/18;C23C14/58;C03C17/09
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 馬小星

本發明提供了一種電致變色薄膜及其制備方法和應用，屬于光電材料領域。本發明提供的電致變色薄膜的制備方法包括：首先采用磁控濺射方法在基片表面沉積金屬薄膜，所述金屬為釩或鈮；然后利用高能原子氧束流輻照所述金屬薄膜，最終制備得到金屬氧化物電致變色薄膜。本發明提供的電致變色薄膜制備方法不用在磁控濺射階段使用氧氣，高能原子氧束流輻照可以均勻氧化濺射金屬薄膜，方法簡單，容易操作，且過程容易控制；而且本發明所述方法制備得到的電致變色薄膜性能穩定。

技術領域

本發明涉及光電材料領域，尤其涉及一種電致變色薄膜及其制備方法和應用。

背景技術

電致變色是指材料的光學屬性，如反射率、透過率以及吸收率等在外加電場的作用下發生穩定、可逆顏色變化的現象。材料在外加電場作用下發生電化學氧化還原反應，得失電子使其顏色變化是材料電致變色的基本機制。

以Nb₂O₅和V₂O₅為代表的釩(VB)族元素氧化物均表現出優異的光學性能，光學波導損耗小，是一類性能良好的電致變色材料。目前，這類薄膜材料一般采用磁控濺射或溶膠-凝膠方法制備。采用磁控濺射方法制備釩族氧化物電致變色薄膜有兩種工藝路線：一種工藝路線是使用氧化物靶體材料，通過直流、射頻等技術手段直接濺射沉積獲得，該方法由于不同元素的濺射速率存在差異，因此采用該方法制備的薄膜一般難以獲得滿足化學計量比的高性能氧化物薄膜。另一種工藝路線是采用金屬靶體材料，在濺射過程中通入氧氣，利用氣相粒子的反應合成獲得氧化物薄膜，該方法在薄膜制備過程中需要引入和調控氧氣壓力，真空沉積腔室內的氣體組成和壓力比例都會顯著影響所制備薄膜的化學組分和組織結構，因此其工藝穩定性較難保證。而且，薄膜沉積過程中靶體材料表面的“中毒”難以避免，這就會進一步增加濺射方法制備電致變色薄膜的難度。采用溶膠-凝膠方法制備電致變色釩族氧化物薄膜往往需要使用化學性能很不穩定的無機鹽類前驅體，這極大增加了這類方法制備工藝的不可控性。因此，目前常見的Nb₂O₅、V₂O₅等電致變色薄膜的制備工藝均存在一定程度的工藝復雜，過程控制難，薄膜性能難以穩定調控的缺點。

發明內容

鑒于此，本發明提供了一種電致變色薄膜的制備方法，本發明提供的方法簡單，容易操作，且過程容易控制，本發明所述方法制備得到的電致變色薄膜性能穩定。

為了實現上述發明目的，本發明提供以下技術方案：

本發明提供了一種電致變色薄膜的制備方法，包括以下步驟：

(1)采用磁控濺射方法在基片表面沉積金屬M，在基片表面得到金屬薄膜；其中M為金屬釩或鈮；

(2)采用高能原子氧束流輻照所述金屬薄膜，得到電致變色薄膜。

優選地，所述(1)磁控濺射方法中靶材的材質為金屬釩或鈮，所述靶材的純度≥99.9％；靶材表面與基片表面之間的法線夾角≤20°；靶材表面的中心與基片表面中心連線距離為30～120mm。

優選地，所述(1)中磁控濺射方法的工作氣體為氬氣，氣體分壓為0.1～5.0Pa，靶功率密度為0.03～0.09W/mm²，工件偏壓為0～-300V，薄膜沉積時間為5～20min。

優選地，所述(1)得到的金屬薄膜的厚度為0.1～0.5μm。

優選地，所述(2)中高能原子氧束流通量為10¹²～10¹⁷atoms/cm²/s，高能原子氧束流能量為4～10eV，輻照時間為60～180min。

本發明提供了以上方案所述方法制備得到的電致變色薄膜，所述電致變色薄膜的成分為V₂O₅或Nb₂O₅。