[發明專利]一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法

在審

• 申請號: 202010327516.2
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111393270A
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 斯愛玲
• 申請（專利權）人: 斯愛玲
• 主分類號: C07C45/29
• 分類號: C07C45/29;C07C47/198;C07C41/56;C07C43/315;B01J29/03
• 代理公司: 杭州橙知果專利代理事務所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 賀龍萍

本發明公開了一種2,2?二甲氧基乙醛的制備方法，采用羥基乙醛為原料和甲醇原料，以S₂O₈^2?/Zn?MCM?41固體超強酸為催化劑，其酸性更強，可高選擇性地得到2,2?甲氧基乙醇，然后在氧化劑作用下得到2,2?甲氧基乙醛，產物易于分離，二甲氧基乙醛的純度高達95％以上。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法。

背景技術

2,2-二甲氧基乙醛，化學式為C4H8O3，又稱乙二醛二甲基縮醛，英文名glyoxal1,1-dimethylacetal，分子量104.1045，CAS登錄號51673-84-8，沸點63.9℃，密度0.99(1g/cm3)，蒸汽壓168(mmHgat25℃)。

2,2-二甲氧基乙醛是一種無色低毒非揮發性醛，含有一個反應活性較高的醛基和一個反應活性較低但是又能輕松轉化為醛基的縮醛基團，在合成化學中常被應用于關環、延長母體鏈結構以及引入醛基等反應，作為一種重要的精細中間體被廣泛應用于樹脂行業、香料行業和醫藥行業等。

但是在目前的專利文獻中都未明確提及獲取高純度2,2-二甲氧基乙醛的方法，2,2-二甲氧基乙醛的制備原料主要為乙烯、乙二醛及1,1,1,1-四甲氧基乙烷等，因此根據原料的不同，2,2-二甲氧基乙醛有多種合成路線。通常是使用乙二醛與甲醇在酸性催化劑的在作用下反應來制備，其具有工藝簡單、收率高的優點，但副產物沸點與2,2-二甲氧基乙醛相近，導致2,2-二甲氧基乙醛含量只有75％，如果提純需要很高的回流比或較大的理論塔板數，能耗極高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，采用羥基乙醛為原料和甲醇原料，在酸性催化劑的作用下，得到2,2-甲氧基乙醇，然后在氧化劑作用下得到2,2-甲氧基乙醛，產物易于分離，二甲氧基乙醛的純度高達95％以上。

本發明的目的是通過下列措施實現的：

一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，包括如下步驟：

1)將羥基乙醛與甲醇加入到反應釜中，然后加入酸性催化劑，升溫至50～100℃，反應3～10小時，反應結束后，冷卻，減壓回收甲醇，蒸餾得到產物2,2-二甲氧基乙醇；

2)將2,2-二甲氧基乙醇加入到反應釜中，然后加入溶劑和氧化劑，在室溫下反應2～10小時，蒸餾得到2,2-二甲氧基乙醛。

進一步地，步驟1)中羥基乙醛和甲醇摩爾比為1:2～2.5；所述的酸性催化劑為固體超強酸催化劑，所述固體超強酸催化劑為S₂O₈^2-/MCM-41固體超強酸；加入量為羥基乙醛質量的2～5％。

所述S₂O₈^2-/MCM-41的制備方法包括以下：

S1、將一定量的十六烷基三甲基溴化銨加入到0.1～0.3mol/L氫氧化鈉水溶液中攪拌混合溶解，緩慢加入正硅酸乙酯繼續攪拌，溶膠在100℃下水熱晶化三天，產物經過濾、洗滌、60℃烘干箱干燥過夜，500℃下焙燒6h得純硅MCM-41分子篩。

S2、取一定量的MCM-41分子篩，加入少量有機分散劑，快速攪拌升溫，回流水解，然后緩慢滴加飽和碳酸氫銨溶液至溶液呈中性，停止加熱，自然冷卻靜置一段時間，過濾洗滌后低溫烘干，固體物在硫酸銨溶液中浸漬，除去溶液烘箱中烘干然后在馬弗爐中焙燒得到S₂O₈^2-/MCM-41催化劑。

步驟S1中十六烷基三甲基溴化銨與正硅酸乙酯的摩爾比為1:0.1～10；

步驟S2中，在馬弗爐中焙燒的溫度為500～600℃，時間為4～7小時。