[發(fā)明專(zhuān)利]一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202010327516.2
• 申請(qǐng)日: 2020-04-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111393270A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-07-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 斯愛(ài)玲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 斯愛(ài)玲
• 主分類(lèi)號(hào): C07C45/29
• 分類(lèi)號(hào): C07C45/29;C07C47/198;C07C41/56;C07C43/315;B01J29/03
• 代理公司: 杭州橙知果專(zhuān)利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33261
• 代理人: 賀龍萍

1.一種2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)將羥基乙醛與甲醇加入到反應(yīng)釜中，然后加入酸性催化劑，升溫至50～100℃，反應(yīng)3～10小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻，減壓回收甲醇，蒸餾得到產(chǎn)物2,2-二甲氧基乙醇；所述的酸性催化劑為固體超強(qiáng)酸催化劑；

2)將2,2-二甲氧基乙醇加入到反應(yīng)釜中，然后加入溶劑和氧化劑，在室溫下反應(yīng)2～10小時(shí)，蒸餾得到2,2-二甲氧基乙醛。

2.權(quán)利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于：步驟1)中羥基乙醛和甲醇摩爾比為1:2～2.5。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于，所述固體超強(qiáng)酸催化劑為S₂O₈^2-/MCM-41固體超強(qiáng)酸；加入量為羥基乙醛質(zhì)量的2～5％。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于，所述S₂O₈^2-/MCM-41的制備方法包括以下：

S1、將一定量的十六烷基三甲基溴化銨加入到0.1～0.3mol/L氫氧化鈉水溶液中攪拌混合溶解，緩慢加入正硅酸乙酯繼續(xù)攪拌，溶膠在100℃下水熱晶化三天，產(chǎn)物經(jīng)過(guò)濾、洗滌、60℃烘干箱干燥過(guò)夜，500℃下焙燒6h得純硅MCM-41分子篩；

S2、取一定量的MCM-41分子篩，加入少量有機(jī)分散劑，快速攪拌升溫，回流水解，然后緩慢滴加飽和碳酸氫銨溶液至溶液呈中性，停止加熱，自然冷卻靜置一段時(shí)間，過(guò)濾洗滌后低溫烘干，固體物在硫酸銨溶液中浸漬，除去溶液烘箱中烘干然后在馬弗爐中焙燒得到S₂O₈^2-/MCM-41催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于，步驟S1中十六烷基三甲基溴化銨與正硅酸乙酯的摩爾比為1:0.1～10。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于，步驟S2中，在馬弗爐中焙燒的溫度為500～600℃，時(shí)間為4～7小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2,2-二甲氧基乙醛的制備方法，其特征在于：進(jìn)一步地，步驟2)中所述的氧化劑為二氧化錳；2,2-二甲氧基乙醇與二氧化錳的摩爾比例為1:1～1.2。