[發明專利]一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置及方法

有效

• 申請號: 202010326890.0
• 申請日: 2020-04-23
• 公開（公告）號: CN111348642B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 沈宇棟;萬仁濤
• 申請（專利權）人: 無錫東恒新能源科技有限公司
• 主分類號: C01B32/159
• 分類號: C01B32/159;C01B32/16;B01J8/08
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置及方法，屬于碳納米材料制備技術領域。所述裝置包括反應單元、產品收集單元、檢測單元和溫度調節單元，所述反應單元包括從內到外依次嵌套的噴霧器、供氣管道和反應管道；所述產品收集單元包括碳納米管收集區、電機、機械收集滾輪；所述檢測單元包括壓力檢測器，所述壓力檢測器設于反應管道上游；所述溫度調節單元包括冷水套和至少兩組加熱圈，所述冷水套套設于反應管道上游，所述加熱圈均勻套設于反應管道中下游。本發明所述裝置和方法有利于實現單壁碳納米管的連續制備，實現高純度、高石墨化度的單壁碳納米管的連續制備，同時對于其他類似反應器有相似的效果，具有一定的通用性。

技術領域

本發明涉及碳納米材料制備技術領域，具體涉及一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置及方法。

背景技術

碳納米管（CNT）具有獨特的一維管式結構，根據管壁數、直徑、手性等結構方面的不同，碳納米管因此可以表現出卓越的力學、電學、熱學、光學等不同方面的性能。先進的制備方法是碳納米管實現批量化生產并因此實現產業化的關鍵基礎。迄今為止，制備碳納米管的方法主要存在三種方式：電弧法（Iijima S. Helical microtubules of graphiticcarbon[J]. nature, 1991, 354(6348): 56）、激光燒蝕法（Thess A, Lee R, NikolaevP, et al. Crystalline ropes of metallic carbon nanotubes[J]. Science, 1996,273(5274): 483-487.）和化學氣相沉積法（Endo M, Takeuchi K, Igarashi S, et al.The production and structure of pyrolytic carbon nanotubes (PCNTs)[J].Journal of Physics and Chemistry of Solids, 1993, 54(12): 1841-1848.）。

浮動催化化學氣相沉積法(FCCVD)是將含有金屬催化劑的碳氫化合物的混合溶液在通入載氣時注入到高溫反應器中，碳源在催化劑作用形成CNT，而大量的CNT自組裝形成氣凝膠結構，在載氣作用下氣凝膠會被吹到爐口位置，即可進行連續的收集。目前，浮動催化化學氣相沉積法制備面臨著主要的問題包括兩部分：1.如何提高碳源的轉化率；2.如何提高制備的碳納米管的品質，實現高純度、高質量且均勻可控的單壁碳納米管的宏亮制備。

發明內容

解決的技術問題：針對上述技術問題，本發明提供一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置及方法，能夠實現連續有效地獲得高品質的單壁碳納米管。

技術方案：一種浮動催化法制備單壁碳納米管的裝置，所述裝置包括反應單元、產品收集單元、檢測單元和溫度調節單元，所述反應單元包括至少一組從內到外依次嵌套的噴霧器、供氣管道和反應管道，所述噴霧器的噴霧口低于供氣管道的供氣口，所述供氣管道的供氣口設于反應管道的底部；

所述產品收集單元包括碳納米管收集區、電機、機械收集滾輪，所述碳納米管收集區為內部中空的密閉腔體，碳納米管收集區包括氣體排放口和反應管道嵌入孔，所述氣體排放口設于碳納米管收集區側壁上游的一側，所述反應管道嵌入孔設于碳納米管收集區底端，所述電機與機械收集滾輪電連接，同時電機和機械收集滾輪設于碳納米管收集區內部，機械收集滾輪設于反應管道嵌入孔上方，所述反應管道嵌入反應管道嵌入孔并且反應管道出氣口低于機械收集滾輪；

所述檢測單元包括壓力檢測器，所述壓力檢測器設于反應管道上游，用于檢測反應管道內氣體壓力；

所述溫度調節單元包括冷水套和至少兩組加熱圈，所述冷水套套設于反應管道上游，用于對反應管道降溫，所述加熱圈均勻套設于反應管道中下游，用于加熱反應管道內氣體。

作為優選，所述噴霧器的噴霧口為扇形噴嘴。

作為優選，所述反應管道的內徑為50~200 mm，長度為1500 mm。